химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ти из колонки (рис. 498).

^^^^

ИИ

??I

Pii c. -194. Hai>4 и со

СТСКЛЯНИЫ'Л (.7) !l 3i> JlOTHHl'OBLiI-5 (<') КЛН

панами Сэкспс:ТГ'рСКН- 4CA]i I

4 — нямгрите.1 i.BHft

P « е. 4У6, Присоединение

манометра.

I - псисывякицаи тру5кн; ? —няоог;

— иигестат»*льная трубки дли колош, н; •* — ссс>-д с инертной жидкость к. (И.1СЛС)). й мгшок-лт '.: koi.-гактни" t; t* — "RCKTf-онное j>c/7^.

4.3. Скорость элюирования

При хроматографироваиии на ионитах скорость элюирования обычно значительно меньше, чем при адсорбционной хроматографии. При препаративном разделении на синтетических ионитах объем буферного раствора, протекающего через колонку за 1 час, приблизительно равен 20—50% объема колонки. При хроматографии высокомолекулярных веществ на модифицированной целлюлозе скорость протекания элюата составляет приблизительно 5 мл/час на каждый см2 сечения колонки. Более медленное элюирование способствует установлению равновесия, благодаря чему происходит более четкое разделение.

5. БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ 5.1. Выбор буфера

Повышение эффективности разделения вещества при ионообменной хроматографии достигается, как правило, несколькими способами:

1) изменением рН (для катионитов от кислой области до щелочной,

для анионитов наоборот);

2) повышением ионной силы;

3) изменением температуры;

4) изменением состава буферов.

Изменение перечисленных условий хроматографии можно вести либо скачкообразно (ступенчатое градиентное элюирование), либо непрерывно (непрерывное градиентное элюирование).

В то время как, например, для хроматографии на бумаге существуют определенные испытанные буферные смеси или для адсорбционной хроматографии известны элюотропные ряды растворителей, для хроматографии на ионитах трудно дать какую-либо универсальную пропись для выбора буферных растворов. Поэтому для каждого данного ионообменника и для каждой данной смеси хроматографируемых веществ необходимо подобрать оптимальные условия разделения эмпирическим путем.

Для синтетических катионитов и анионитов в качестве первого элюента обычно используют 0,01—0,05 М буфер, затем концентрацию постепенно повышают до 1—2 М. Выбор рН зависит от типа ионита (см. табл. 53 и 54). Так, на сильноосновных анионитах хорошо разделяются некоторые вещества кислого характера при градиентном элюировании с постепенным снижением рН. На модифицированной целлюлозе эффективному разделению способствует постепенное повышение молярности нейтральной соли без изменения рН. Эффективность разделения в большой мере зависит также и от состава буфера. Обычно на сильных катеонитах достигается более четкое разделение при использовании буферов из неорганических солей по сравнению с органическими буферами. Для слабых ионитов эта разница менее заметна. Наличие ароматической компоненты в буфере (пиридин, коллидин) сильно подавляет адсорбцию.

При препаративной хроматографии на ионитах применяют летучие буферы, которые легко отгоняются с водой при упаривании элюата. Для приготовления таких буферов часто используют углекислый аммоний, который, однако, не имеет достаточной буферной емкости. Более выгодны соли муравьиной, уксусной и пропионовой кислот с пиридином или триметиламином. Уксуснокислый и муравьинокислый аммоний также достаточно легко удаляются в вакууме масляного насоса при 30—50°.

При работе с небольшими количествами летучие буферы можно упарить вместе с водой обдуванием с помощью вентилятора.

5.2. Ступенчатое градиентное элюирование

Ступенчатое градиентное элюирование можно использовать в случае колонок, наполненных сильными катеонитами, которые способны сами сглаживать различия в рН, возникающие в результате ступенчатой смены

Рис. 499. Трехходовый управляемый кран.

/ — трехходовый стеклянный кран; 2 — противовес; 3 — иожка, поворачивающая край; 4 — якорь с упором; 5 — соленоид; 6 — подвод буфера II;

7 — подвод буфера /.

буферов в верхних слоях колонки. В ряде случаев целесообразно комбинировать ступенчатую смену буферов с непрерывным градиентным элюиро-вакием, описанным в следующем разделе.

В самом простом случае смену буферов можно осуществить вручную. Однако поскольку процесс ионообменной хроматографии длится несколько часов, а иногда и несколько дней, ручной способ сопряжен с большими неудобствами. Поэтому были сконструированы вспомогательные устройства для автоматической смены буферов.

Устройся ил, ттоказгнп

Ч..*СКуЮ СМС'Ну CV'Vp^i i г

iMi / и про'шргян4М 2, 1-;ччи<

Якьрь г упором 7 |, галс мопд 5, то про» i(. новее а •;• riiiM и р[ ma.i.uK «V поверх кутеч на 120 . Кран в ре-L<\ !? ГЛТО УШИ* Ил положения > ГЬф^ЙДО! Л lit <ЛОУл.И!Иг'

d Упр.чс.'ИЛ'Ш крахом Г^ОЖно (X > I u.t-c г; ;л >гтъ при помом и чаесьи и реле, сия иынакище! о силс-тоид с ис--чищ- ом напряжения о

И г, иболее со ...е | itue 11 и ым и кп л е 1 с.я п ii сти х од<.; i -л. i't

край, показанный на

один ра^. м удерж?% 4.w-J.:fifT ущесгнить двгомати-CJ);f» состоит и > TpvX>.o.nojr/m крал.^нни

fc=L

It<

страница 249
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
chu 236-w-3r3r-1-v/n
красивые слова благодарности спонсорам
abkbgg rbhrkjhjd rjywthn d cg,
http://taxiru.ru/laytboks-u/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)