химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ислом катионите иногда выгодно это соотношение уменьшить до 1 : 15. Благодаря изменению рН или при использовании некоторых буферных систем столб ионита может сильно набухать. Поэтому в колонке над столбцом ионита всегда оставляют достаточное свободное пространство, которое заполняется буферным раствором.

Для модифицированной целлюлозы обычно используют колонки с большим внутренним диаметром.

3.2. Наполнение колонки ионитом

Перед началом работы колонку необходимо укрепить в вертикальном положении и наполнить на две трети буферным раствором. Ионит, предназначенный для наполнения колонки, размешивают несколько раз с соответствующим буферным раствором, оставляют стоять на непродолжительное время, после чего над осадочную жидкость сливают. Ионит должен оседать быстро, а надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Если ионит оседает медленно или надосадочная жидкость остается мутной, то операцию отмучивания необходимо повторять до тех пор, пока не будет достигнута однородность зернения ионита. Ионообменники, обработанные посредством седиментации в токе жидкости [56, 93], уже не требуют такой подготовки.

Для заполнения колонки ионит суспендируют в буферном растворе и суспензию наливают в колонку при открытом нижнем кране. В столбике ионита не должны образовываться пузырьки воздуха. Обычно колонку заполняют в три или четыре приема. Для однородного ионита обычно граница между «секциями» остается незаметной. Колонку можно заполнить также и непрерывным способом, присоединив к ней сверху трубку, которую снимают после окончания набивки колонки. При заполнении колонки не обязательно ждать, когда весь избыточный буферный раствор пройдет через колонку; его можно отсосать сверху, например при помощи шприца.

После заполнения колонку промывают буферным раствором до тех пор, пока рН элюата не достигнет требуемой величины.

Перед нанесением образца сначала отсасывают избыток буферного раствора через верх, остатку буферного раствора дают впитаться так, чтобы поверхность ионита оставалась влажной. Раствор образца приливают осторожно по стенке колонки. При нанесении образца используют насадку (рис. 493) или шприц, снабженный на конце удлинительной трубкой. Образцу дают впитаться в столб ионита при открытом нижнем кране, стенки колонки над ионитом обмывают два или три раза небольшим количеством буферного раствора. Затем пространство над столбцом ионита осторожно заполняют буферным раствором и начинают элюирование.

4. ПРИНУДИТЕЛЬНОЕ ЭЛЮИРОВАНИЕ

4.1. Насосы

В простейшем случае подача буферного раствора на колонку осуществляется, как и при обычной хроматографии, при помощи резервуара с постоянной высотой уровня жидкости, причем скорость тока регулируется краном на выходе из колонки. Для ускорения тока буфера можно создать некоторое избыточное давление по способу, показанному на рис. 419, стр. 454. Более целесообразно использовать специальные микронасосы, позволяющие осуществить элюирование с постоянной регулируемой скоростью. Так, например, поршневые насосы, сконструированные в экспериментальных мастерских Чехословацкой Академии наук [67], позволяют регулировать скорость потока в диапазоне от 5 до 500 мл/час (рид. 494). Они имеют стеклянные клапаны или клапаны золотникового типа (нержавеющая сталь по тефлону) и снабжены специальным командным устройством, обеспечивающим автоматическую смену буферов и работу коллектора фракций (см. разд. 5.2 и 6). Насос поддерживает строго постоянный ток буфера при давлении несколько атмосфер.

По такому же принципу изготовлен шведский стеклянный насос фирмы ЛКБ. Насос из нержавеющей стали (фирма «Минипамп», США) является частью аппаратуры для автоматического анализа аминокислот (см. разд. 7.2).

4.2. Измерение скорости тока и меры

предосторожности в случае аварии

При принудительном элюировании давление, создаваемое насосом, контролируют манометром, а скорость тока — расходомером.

Простая конструкция расходомера показана на рис. 495. Для измерения скорости элюата при помощи шприца в систему впускают пузырек воздуха и замеряют время его прохождения между двумя рисками. Измерительный капилляр имеет внутренний диаметр 0,5 мм; его калибруют измерением объема между рисками.

Манометр присоединяют к колонке через сосуд, наполненный инертной жидкостью (парафиновое масло). Обычно используют контактные манометры со шкалой до 5 am. Когда давление поднимается выше этого предела, контакты манометра замыкаются, срабатывает электронное реле (рис. 497) и насос останавливается (рис. 496).

Кроме манометра и расходомера, в аппаратуру включают также ряд других контрольных элементов, например фотоэлементы, приборы для измерения электропроводности и т. д. Если во время работы произойдет авария (разрыв приводных трубок, возникновение неплотности стеклянных соединений, внезапное отключение электрического тока, остановка коллектора фракций), то контрольные элементы дадут сигнал электронному реле, которое остановит насос и в свою очередь передаст сигнал магнитному клапану, перекрывающему ток жидкос

страница 248
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с курская
снт урожай новая рига
Газовые котлы Buderus Logano G334 WS 73
рамка для номеров автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)