химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ионита достигается седиментацией в токе воды [56, 93]. Схема применяемого для этой цели прибора показана на рис. 490. Воду * освобождают от пузырьков воздуха пропусканием через стеклянную вату; суспензию ионита промывают током воды в делительной воронке. Мелкие частицы при этом уносятся током воды и собираются в сосуде для седиментации. При постепенном повышении скорости тока воды из делительной воронки удаляют все более крупные зерна. При наличии микронасоса (см. разд. 4.1) аппаратура "упрощается и сводится лишь к делительной воронке, водосливу и сосуду для седиментации.

2.3. Регенерация ионитов

Перед наполнением колонки ионообменник очищают от посторонних ионов и переводят в требуемую форму. Для этого его попеременно промывают 1—4 н. НС1 и 1 н. NaOH, отмывая каждый раз ионы СГ или Na+ дистиллированной водой. Очень удобным устройством для промывания является прибор, показанный на рис. 491. После очистки ионит тщательно промывают водой и стабилизируют буферным раствором. По окончании процесса разделения использованный ионит регенерируют таким же образом. Сильноосновные аниониты связывают двуокись углерода из воздуха, поэтому их переводят в ОН-форму. Вся подготовительная работа в этом случае должна быть выполнена без доступа двуокиси углерода. Воду для промывания следует предварительно прокипятить, а колонку необходимо предохранять от контакта с воздухом.

Слабые иониты в солевой форме никогда нельзя отмывать до нейтрального рН. Связанный ион непрерывно диссоциирует и способствует уже в незначительной концентрации изменению рН. В случае слабого катионита в Na-форме рН при промывании водой всегда выше, у слабого анионита в С1-форме — всегда ниже нейтрального.

Модификации целлюлозы еще стабильны при рН 4, при более кислом рН они разрушаются. Их регенерируют 1 н. NaOH, уксусной кислотой и водой и промывают растворами нейтральных солей (NaCl) высокой концентрации в щелочной среде с последующим промыванием водой (в случае ДЭАЭ-целлюлозы) или уксусной кислотой и водой (в случае КМ-цел-люлозы).

* Рекомендуется использовать дистиллированную воду ввиду того, что водопроводная вода содержит примеси, которые поглощаются ионообменииками.— Прим. Перев,

3. колонки ДЛЯ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

На рис. 492 показаны два типа колонок, предназначенных для ионообменной хроматографии. Первая колонка снабжена стеклянным фильтром, капиллярным краном и имеет нормальный конический шлиф наверху. Вторая колонка имеет рубашку для термостатирования, снизу она сужается

в капилляр с внутренним диаметром 1 мм для присоединения полиэтиленовой или тефлоновой капиллярной трубки, служащей для отвода буферного раствора; сверху колонка снабжена сферическим шлифом. В первую колонку буферный раствор подают сбоку через насадку, которая имеет капиллярный кран с расширенной сверху трубкой, предназначенной для выпуска воздуха при заполнении колонки или для ввода

Р н с. 492. Колонки ^для ионообменной хроматографии.

а •— без рубашки с коническим шлифом; б — с термостатирую-щей рубашкой и сферическим шлифом.

Р н с. 493. Подача буферного раствора на колонку.

/ — подвод буфера; 2 — кран с расширенной сверху трубкой для удаления воздуха; 3 — сферический шлиф; 4 — металлический зажим.

хроматографируемого образца. На рис. 493 показана колонка со сферическим шлифом. Такой шлиф никогда не заедает и обеспечивает достаточную гибкость соединения. В случае Внезапного повышения давления сферический шлиф немного приоткрывается и давление сбрасывается.

Для колонок с небольшим диаметром (до 4 мм) вместо фильтра можно использовать комочек ваты. Однако чаще впаивают пористое стекло или вставляют кусочек тефлона, который более устойчив к щелочам, чем пористое стекло.

Так как колонку для ионообменной хроматографии обычно присоединяют к коллектору фракций или к установке для непрерывной регистрации, целесообразно придавать ей форму, показанную на рис. 492, б. Для отвода элюата удобно присоединить к выходному отверстию колонки капиллярные трубки из синтетических материалов (тефлона, полиэтилена, поливинилхлорида и т. д.) с внутренним диаметром 0,7—1 мм. При прохождении через такую трубку жидкости не смешиваются, имеют строго ламинарный ток и их можно подавать на расстояния в десятки метров. К капиллярной трубке в любом месте можно присоединить кран или магнитный клапан (см. разд. 4.2).

3.1. Выбор размеров колонки

При ионообменной хроматографии отношение количества носителя к образцу обычно бывает более высоким, чем при адсорбционной хроматографии. Так, например, для разделения аминокислот используют при навеске 1 мг колонки с внутренним диаметром 0,9 см и высотой 150 см, что соответствует соотношению адсорбента к иониту, равному 1 : 100 000. При препаративном разделении это соотношение колеблется приблизительно в пределах от 1 : 400 до 1 : 4000. Внутренний диаметр колонки следует выбрать с таким расчетом, чтобы его отношение к высоте составляло приблизительно от 1 : 50 до 1 : 100. Для разделения сильноосновных веществ на сильнок

страница 247
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
SM4425AE7U1
петли koblenz kubica 6700
благотворительность детям челябинск
филипп киркоров концерт в спб афиша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)