химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ся добиться того, чтобы зоны отдельных компонентов имели приблизительно одинаковую форму и элюировались из колонки через правильные интервалы.

Оба упомянутых выше способа были предметом сравнительного исследования [108], где были подробно обсуждены их преимущества и недостатки. Из этого обсуждения следует, что программированное повышение температуры вследствие своих бесспорных преимуществ в ближайшее время найдет широкое применение в хроматографической практике.

6. НЕКОТОРЫЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВИДЫ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

.,6.1. Препаративная газовая хроматография

Препаративная газовая хроматография — один из наиболее эффективных методов получения чистых химических веществ.

В простейшем случае в качестве газа-носителя употребляют двуокись углерода, которая поглощается раствором щелочи, а выделенное чистое вещество собирается над поверхностью поглотителя. Приемники меняют вручную или автоматически в зависимости от изменений сигнала детектора. Показателем эффективности препаративной хроматографии является не только степень разделения, но и количество чистого вещества, полученного за определенный период времени. Количество разделенных веществ, получаемых в единицу времени, можно увеличить, применяя хроматографические колонки большего размера или путем последовательного введения ряда небольших одинаковых по величине образцов и повторения всего процесса разделения через определенные промежутки времени.

Первый способ использовали, например, Эванс и Татлов [77, 79] при препаративном разделении фторированных углеводородов. Они работали •с колонкой диаметром 75 мм и длиной 5 м, наполненной кварцем, который был смочен динонилфталатом. Вводимый в колонку образец смеси весил 50 г.

Второй способ описан в работах [20, 24]. Введение образца и отбор фракций можно автоматизировать, однако интервалы между введением проб надо выбирать так, чтобы наиболее летучие компоненты смеси не попадали в малолетучие компоненты предыдущих проб. По этому принципу группой швейцарских исследователей [113, 161] был сконструирован полностью автоматизированный прибор. Описан автоматический препаративный прибор, на котором за одну операцию можно разделить до 100 мл сме-•си. За один день при помощи такого устройства можно разделить до 5 л.

* 6.2. Циркуляционная газовая хроматография

Возможности этого метода Мартин [181 ] обсуждал еще в 1956 г. Другие исследователи [117, 206] описали различные устройства для циркуляционной газовой хроматографии. В этом случае газовая смесь, выходящая из хроматографической колонки, снова возвращается в нее, и эта операция продолжается до тех пор, пока не будет достигнуто заданное разделение ?смеси. Колонку обычно составляют из двух полукругов, круговой ток газа-носителя осуществляется при помощи насоса. Этот способ позволяет использовать короткие колонки, повышать их разделительную способность, а также работать с летучими неподвижными фазами.

„ 6-3. Непрерывная газовая хроматография

Этот метод был описан Пихлером и Шульцем [202]. Образец постепенно вводят в ток газа-носителя, и смесь подают приблизительно в середину хроматографической колонки. «Неподвижная» фаза в этом случае не являет-ся неподвижной, а передвигается в направлении, противоположном движению образца с такой скоростью, чтобы менее летучие составные части уносились вместе с нею, а более летучие — током газа-носителя в другом направлении. Таким способом удается разделить двухкомпонентные смеси на индивидуальные вещества или получить фракции смеси, обогащенные компонентами с близкими значениями удерживаемых объемов.

. 7. ПРИМЕНЕНИЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Применению газовой хроматографии посвящено громадное число оригинальных работ, обзорных статей [2—5, 8—10, 12—14, 16, 18] и книг [1, 6, 7, 11, 15, 17]. Области, в которых может быть использована газовая хроматография, постоянно расширяются. В принципе этот метод можно использовать для анализа любых веществ, имеющих заметную упругость паров и не разлагающихся при повышенной температуре в контакте с адсорбентом или неподвижной фазой.

Имеется большая группа веществ, анализ которых известными ранее методами очень сложен, но которые могут быть в определенных условиях

Рис. 464. Хроматографический анализ смеси ароматических углеводородов [195а].

Колонка 5000 X 5 мм с бензилдифенилом (15% на хро-мосорбе, 60—80 меш), температура 100°, газ-носитель — гелий; анализ произведен на приборе фирмы «Перкин-Эльмер», модель 188. / — бензол; 2 — толуол; 3 — этнл-бензол; 4 — /1-ксилол; 5 — л-ксилол, 6 — о-ксилол.

легко разделены при помощи газовой хроматографии. В качестве примеров можно привести разделение смесей алкалоидов [173], стероидов [116], аминокислот [244], пептидов [236], Сахаров [153], высококипящих ароматических углеводородов [104] и т. п. Высокомолекулярные вещества могут быть исследованы при помощи газовой хроматографии как непосредственно [22, 58], так и после пиролиза с последующим хроматографическим анализом образовавшихся при этом продуктов. Анализ продуктов пиролиза методо

страница 232
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
слова благодарности хореографу
сколько стоит выпрямить и покрасить крыло на ваз 2107
флешка цена
сервис vrv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)