химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

есома) (разделение веществ зависит

от полярности их молекул);

б) индуцированными диполями (силы Дебая) (разделение веществ

зависит от степени поляризуемости их молекул, от степени деформации

электронных облаков двойных связей, ароматических или гетероциклических ядер и т. д.);

в) образованием химически нестойких и комплексных соединений.

В этом случае разделение веществ происходит благодаря образованию

связей между различными функциональными группами (—ОН, —SH,—NH2.

—NH—,СО— ит. п.) молекул хроматографируемого вещества и функциональными группами неподвижной фазы.

Обычно на хроматографируемое вещество одновременно действует два или три типа упомянутых сил. Лишь в случае хроматографирования неполярных веществ на неполярных неподвижных фазах резко преобладает взаимодействие, обусловленное дисперсными силами, и действием остальных факторов можно пренебрегать. При решении новых аналитических проблем, как правило, приходится подбирать опытным путем наиболее эффективные неподвижные фазы, однако можно сформулировать некоторые общие правила, которые могут служить для предварительной ориентации.

При хроматографировании на неполярной неподвижной фазе неполярные вещества элюируются, как правило, в порядке своих температур кипения. На одной и той же неподвижной фазе полярные Вщества имеют меньшие удерживаемые объемы, чем неполярные компоненты с приблизительно такой же температурой кипения. Преимущество полярных неподвижных фаз' состоит в том, что при их использовании можно добиться разделения двух компонентов с близкими температурами кипения, но с различными химическими свойствами. Для получения первичной информации о составе неизвестной смеси проводят анализ на двух неподвижных фазах — полярной и неполярной. В отдельных случаях удается подобрать неподвижную фазу со специфическими свойствами, например способную образовать Водородные связи [7, 136] или комплексные соединения [31, 88] и т. п.

В табл. 50 приведен обзор некоторых неподвижных фаз и указаны возможности их применения.

При использовании одной колонки, равномерно нагреваемой до температуры, приблизительно средней между температурами кипения наиболее высококипящего и наиболее низкокипящего компонентов, анализ смеси веществ, кипящих в широком интервале температур, связан с определенными затруднениями. При хроматографировании такой смеси легколетучие вещества выходят из колонки в виде очень узких, близко расположенных и часто неполностью разделенных зон, а малолетучие компоненты элюируются через очень большой промежуток времени в виде широких зон с невыраженными максимумами. Для устранения этих недостатков были предложены некоторые специальные устройства.

OlO

Продолжение табл. 50

Разделяемая смесь Неподвижная фаза Литература

Ароматические углеводороды Пикрат флуорена 150 , 237.

Полипропиленгликоль 35

Карбовакс 400 73

Ксилолы Бензилдифенил 245

Ди-«-пропиловый эфир тетрахлорфта- 51

левой кислоты

Стереоизомериые олефины Насыщенный раствор азотнокислого 88

еепебпя в чтилрнг.пикпле 1 1 "_ — —

1

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельнью колонки могут отличаться Друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высоко-кипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре; при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы «Перкин — Эльмер». Другая модификация такого прибора выпущена фирмой «Консолидейтед» (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]).

Наиболее современным решением проблемы разделения смесей, кипящих в широком интервале температур, является программированное повышение температуры колонки в ходе анализа (см., например, [194]). В случае разделения членов гомологических рядов программированным нагреванием удает

страница 231
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бра johanna 96392-1
курсы аудитора в омске
форматы баннеров распечтка
на чем работает гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)