химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

клогептан; 57 — циклооктаи; 58 — норборнилен; 59 — /яракс-бицикло-[3,3,0]-октан; о0 — цыс-бицикло-L3.3,0]-октан; 61 — бензол; 62 — толуол; 63 — этилбензол; 64 —гс-ксилол; _^ ~ л-ксилол; 66 — о-ксилол; 67 — циклогексек; 68 — циклогептен; 69 — циклопеитадиеи; <0 — метилциклопеитадиен; 71 — циклогексадиен; 72 — 2-тиопропан; 73 — 3-тиопентан; 74 — 3-тиогексан; 75 — тиофен; 76 — 3-метилтиофеи; 77 — тиоциклопентан; 78 — 2-метилтиоциКлопентан.

510

Глава XV///. Газовая хроматография

чается в результате введения известного вещества в ту же колонку в тех же условиях. Для идентификации веществ используют также «удерживаемые объемы» или «время удерживания», измеряемые при постоянном расходе газа-носителя. Можно выделить неизвестную фракцию и использовать для ее идентификации спектральные методы, физические константы или химические реакции. Другой способ идентификации основан на том факте [65, 124], что для неполярных веществ одного гомологического ряда при хроматографии на неполярной фазе логарифмы удерживаемых объемов линейно зависят от числа атомов углерода в молекуле. Такая же зависимость существует и для логарифмов удерживаемых объемов членов гомологического ряда, хроматографируемых на одной неподвижной фазе, от логарифмов удерживаемых объемов членов того же ряда, хроматографируемых на другой неподвижной фазе [127]. Эта зависимость выражается графически в виде прямых (рис. 460), имеющих разные угловые коэффициенты [65, 124]. Этим методом может быть найден молекулярный вес неизвестного вещества, а иногда и определена его структура.

4.2. Количественный анализ

Способы количественного газо-хроматографического анализа подробно описаны в ряде монографий [6,7, 11]. Для количественной обработки хро-матограмм необходимо, чтобы детектор и самописец давали воспроизводимые сигналы, а скорость перемещения бумаги в самописце была абсолютно

^маке

Рис. 461. Графическое изображение различных способов количественной обработки элюционных кривых [163].

/ — измерение высоты пика; 2 — построение треугольника; 3 — построение прямоугольника; 4 — измерение планиметром; 5 — расчет площади пика по произведению высоты пика {h) на время удерживания (t).

постоянной. Необходимо также поддерживать постоянными рабочие параметры (температуру нити катарометра, скорость потока газа и стабильность давления в каналах катарометра). По высоте или площади симметричных пиков при работе с дифференциальными детекторами можно вычислить количество вещества. Отдельные способы расчета площадей пиков изображены на рис. 461.

Определение площадей производят планиметрированием, взвешиванием бумаги с вырезанной площадью пика, вычислением площади как произведения высоты пика на ширину, измеренную на уровне половины высоты, построением треугольника со сторонами, являющимися касательными к кривой пика, или в виде произведения высоты пика на время удерживания, отсчитываемое от начала анализа. Площади кривых

можно также измерять при помощи механического или электрического интегратора [38, 102, 195]. Критическая оценка перечисленных методов приведена в ряде специальных работ (например, [163]).

Выбор способа расчета элюционных кривых определяется как характером пиков, так и техническими возможностями. При планиметрировании характер и форма пиков не имеют значения; применение этого метода, однако, ограничено невысокой чувствительностью планиметра и субъективной ошибкой измерения, особенно при измерении небольших площадей. В случае больших площадей точность измерения зависит от конструкции планиметра. Кроме того, метод планиметрирования относительно трудоемок и длителен. При взвешивании вырезанных площадей характер и форма кривых также не существенны, однако необходимо, чтобы применяемая бумага была достаточно однородной. Пик всегда вырезают по внешней стороне кривой. Метод расчета площади пиков удобен и быстр. Он, однако, сильно зависит от характера кривой, а при измерении несимметричных пиков ошибки очень велики. Вычисление площадей пиков с небольшой высотой и значительным временем удерживания бывает неточным, так как трудно точно определить ширину пика на уровне половины его высоты из-за того, что регистрирующие устройства работают обычно не плавно, а небольшими импульсами. Расчет пиков методом построения треугольника представляет собой очень простой способ, удобный тем, что высота пиков хорошо распределяется независимо от их формы и величины. Метод невыгоден в случае узких и высоких пиков. Метод расчета произведения высоты на расстояние его максимума от места начала отсчета пригоден для случая слегка несимметричных кривых.

Количественный расчет хроматограмм можно производить непосредственно по результатам анализа, а также при помощи калибровки или методом внутренней стандартизации.

При непосредственном расчете необходимо, чтобы детектор давал линейный воспроизводимый сигнал и чтобы величина сигнала была бы одинаковой для одинаковых концентраций различных веществ. Это условие приблизительно соблюдается, если при разделении химически подоб

страница 228
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ювенильный хронический артрит
купить ноутбуки msi
сара брайтман концерт в москве 2017
Фирма Ренессанс: лс 91 лестница - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)