химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

Чаще всего в газовой хроматографии применяют регистрацию при помощи компенсационных милливольтметров, чувствительность которых составляет 1—2 мв. Регистрационное устройство должно иметь стабильную нулевую линию, быстро реагировать на приложенное напряжение, потреблять небольшую мощность и надежно работать при входном напряжении порядка 1 мв.

3.8. Отбор проб

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометр и и и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки.

Ловушки для конденсации изготовляют из стекла, причем, как правило, несколько ловушек соединяют последовательно. При помощи системы кранов или вентилей газ пропускают через часть ловушек или отводят его непосредственно в вакуумную систему. Детальное описание ловушек приведено в работах [39, 70, 176, 235]. На рис. 459 изображены некоторые типы ловушек.

или смесь твердой углекислоты с ацетоном или метанолом, а для высококипящих веществ — смесь снега с солью.

3.9. Вакуумная система

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством U-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора.

4. ОБРАБОТКА ЗАПИСИ ^4.1. Качественный анализ

Качественный анализ хроматографируемых смесей можно производить несколькими способами. Прежде всего можно сравнивать положение элю-ционного пика неизвестного вещества с положением пика, который полуа — парафины; 6 — алкены; в — циклопентаны; г — цнклогексаны; д — высшие циклопара-фины; е — бициклические парафины; ж — ароматические углеводороды; з — циклические моно-олефины; и — циклические диолефииы; к — сульфиды; л — тиофеиы; м — циклические сульфиды. / — w-пентан; 2 — 2,2-диметилбутан; 3 — 2.3-диметилбутан; 4 — 2-метилпентан; 5 —3-метил-пентан; 6 — н-гексан; 7 — 2,2-диметилпентаи; 8 — 2,4-диметилпентаи; 9 — 2,2,3-триметилбутан; 10 ~ 2-метилгексан; // — 2,3-диметилпентаи; 12 — 3-метилгексан; 13 — 3-этилпентан; 14 — 2,2,4-три-метилпеитан; 15 — н-гептан; 16 — 2,2-диметилгексан; 17 — 2,5-диметилгексан; 18 2,4-диметил-гексан; 19 — 2,2,3-триметилпентан; 20 — 3,3-диметилгексан; 21 — 2,3,4-триметилпеитан; 22 — 2,3-ди-метилгексан; 23 — 2-метил-З-этилпентан; 24 — 2-метилгептан; 25 — 4-метилгептаи; 26 — 2,3,3-трн-метилпентаи; 27 — 3-метилгептан; 28 — 3-этилгептан; 29 — 3,4-диметилгексан; 30 — З-метил-З-этил-пентан; 31 — н-октан; 32 — н-ионан; 33— 2-метилбутен-2; 34 — г^мс-4-метилпентен-2; 35 — транс-4-метилпентен-2; 36 — гексен-1; 37 — 4,4-диметилпентен-); 38 — 2,4,4-триметиЛБентен-1; 39 — октен-1; -W — циклопентан; 41 — метилциклопеитан; 42 — 1,1-диметилциклопеитан; 43 — транс-1,2-диме-тнлциклопентаи; 44 — 1(Ыс-1,2-диметилциклопентаи; 45 —этилциклопеитаи; 46 — 1,1,3-трнме-тнлциклопентан; 47 — \(цис), 2 (цчс), 4-триметилциклопентаи; 48— 1-метил-1 -этилциклопентан; 49 — цнклогексаи; 50 — метнлциклогексан; 51 — г^с-1,3-диметилциклогексаи; 52 — 1,1-диметил-циклогексан; 53 — изопропилциклопеитан; 54 — н-пропилциклопентан; 55 — этилцнклогексан: об — ци

страница 227
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы холодильщиков в екатеринбурге
купить наклейка на дверь шо опять
Адвокат по трудовым делам
Ложка кулинарная с нейлоновым покрытием Nadoba Bela

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)