химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

еществ, выходящих из хроматографической колонки, является сжигание в кварцевой трубке [83, 96, 183, 246]. Оно проводится над окисью меди при температуре около 700°. Затем образовавшуюся воду поглощают и определяют двуокись углерода [183] или же поглощают С02, а воду конвертируют нажелезных стружках в водород, который затем и определяют [96]. Чувствительность этого метода детектирования возрастает с увеличением количества углерода и водорода в молекуле определяемого вещества и всегда приблизительно на порядок выше, чем при определении органического вещества непосредственно при помощи катарометра. Преимущество этого способа состоит в том, что детектор всегда работает при нормальной температуре независимо от температуры кипения анализируемых веществ, а его недостаток — в том, что область применения метода ограничена легко сгорающими веществами, а.также необходимостью часто менять катализатор и поглотитель воды или двуокиси углерода.

В последнее время большое значение приобрели ионизационные детекторы, отличающиеся исключительной чувствительностью и стабильностью нулевой линии. Принцип действия ионизационных детекторов основан на измерении ионизационного тока между двумя электродами, к которым приложено определенное напряжение. В пространстве между электродами проводником является газ, выходящий из колонки. Возникающие при этом колебания ионизационного тока измеряются и регистрируются. Источником ионизации может быть пламя или радиоактивное излучение.

Пламенные ионизационные детекторы {ряс. 457) были почти одновременно описаны несколькими авторами [105, 189, 226]. Конструктивно они близки к пламенным детекторам, упомянутым выше [216]. Вместо измерения температуры пламени в данном случае измеряют его электропроводность при помощи двух электродов, которые находятся непосредственно в пламени горелки. Одним электродом, как правило, служит платиновая проволока

1,2 — электроды; 3 — металлическая сетка; 4 — вход газа-носн-теля; 5 — вход горючего газа; 6 — вход воздуха; 7 — горелка; 8 — дырчатая крышка детектора; 9 — корпус детектора.

/ — электрод; 2—электрод с радиоактивным источником; 3 —металлический блок детектора; 4 — ионизационная камера; 5 — вход в детектор; 6 — выход из детектора; 7 — фарфоровый изолятор.

или сетка, а другим — сама трубка горелки. К электродам прилагают напряжение 200—300 в. Сгорающие вещества вызывают повышение электропроводности пламени, а следовательно, и ионизационного тока, который измеряется и регистрируется. Сигналы детектора зависят от величины приложенного напряжения, от расхода газа-носителя и горючего газа и от формы электродов. Зависимость сигнала детектора от концентрации линейна, а для большинства органических веществ сигнал пропорционален числу атомов углерода. Максимальная чувствительность, достижимая при помощи пламенного ионизационного детектора, составляет 10"13 г в 1 мл газа-носителя. Детектор не чувствителен к колебаниям температуры.

Другим распространенным типом ионизационного детектора является ^-ионизационный детектор [32, 94]. В этом случае газом-носителем, как правило, служит аргон [174], а детектором — цилиндрическая металлическая камера, на внутренних стенках которой размещен источник излучения. Одним электродом служит сама камера, а второй электрод помещают внутри камеры (рис. 458). Аргон, проходящий через камеру детектора, под действием излучения переходит в метастабильное состояние, и образовавшиеся метастабильные атомы ионизируют органические вещества. Ток, возникающий в ионизационной камере при приложении к ней определенного напряжения (750—2000 в в зависимости от заданной чувствительности), усиливается и регистрируется. Сигнал детектора пропорционален концентрации определяемого вещества в широком диапазоне и зависит от числа атомов углерода в его молекуле. Достоинства ^-ионизационного детектора заключаются в простоте конструкции и малой чувствительности к колебаниям температуры, давления и расхода газа-носителя. Чувствительность детектирования очень высока: сигнал возникает уже при концентрации 2-Ю-12 молей органического вещества в 1 моле газа-носителя, или Ю-9 г вещества в 1 мл газа-носителя.

Были применены и некоторые другие системы ионизации как в камере [215], так и в разрядной трубке [106].

В заключение следует упомянуть о биологических детекторах [25], которые употребляют для обнаружения некоторых биологически активных веществ. Их чувствительность достигает \Q'1% г1мл, однако они естественно могут применяться лишь в некоторых специальных случаях.

3.7. Регистрация

Изменение состава газа, выходящего из хроматографической колонки, можно регистрировать при помощи детектора, как правило, в виде напряжения (2—10 мв), зависящего от конструкции применяемого детектора. Для регистрации можно использовать чувствительный гальванометр. В наиболее простом случае производят визуальный отсчет; можно также использовать фотографическую регистрацию. Упомянутый способ имеет ряд неудобств, поэтому такой способ регистрации не нашел практического применения.

страница 226
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист для забора цена в барабинске
механические авто блокираторы
салоны плитка крокус
сменные подушки для садовых качелей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)