химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24]: в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). «Пламенным» детектором удается, например, определить 0,1 мкг бензола в 1 мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния).

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности.

Описаны также методы детектирования, основанные на измерении оптического поглощения в инфракрасной [170] или ультрафиолетовой области [82]. Они обладают рядом преимуществ: большой чувствительностью, возможностью идентифицировать смеси веществ, которые плохо разделяются на колонке (например, м- и м-ксилолы), отсутствием влияния колебании давления.

Принцип пламенного эмиссионного детектирования был применен в газовой хроматографии Грантом [81, 93]. Метод основан на измерении световой энергии пламени при сжигании веществ, выходящих из хроматографической колонки. Эта энергия, приблизительно пропорциональная числу атомов углерода в молекуле, учитывается фотоэлементом или, лучше, фотоумножителем [81, 93]. Зависимость величины сигнала от концентрации практически линейна. Достоинством метода является возможность использования его для детектирования высококипящих корродирующих веществ.

~j Для детектирования в газовой хроматографии были использованы

и другие принципы, например измерение диэлектрических проницаемостей

[100, 233]. Метод основан на измерении емкости конденсатора, в котором

роль прокладок диэлектрика выполняет газ. Достоинство конденсаторного

детектора состоит в простоте конструкции и небольшом внутреннем объеме.

Однако для реализации чувствительности детектора необходима сложная

аппаратура. *

Другие методы детектирования основаны на измерении емкости вибрационного конденсатора [101, 201 ], которая зависит от состава проходящего газа, или на измерении скорости звука [239]. В последнем случае измеряют и сравнивают скорость звука в чистом газе-носителе и в смеси газа-носителя с тем или иным компонентом анализируемого вещества. Скорость звука при постоянном давлении пропорциональна молекулярному весу вещества. Неудобством в данном случае является большой объем измерительной камеры детектора (65 мл). Было также предложено измерять вязкость выходящего газа [122], которую сравнивают с вязкостью чистого газа-носителя.

Метод каталитического сжигания [54, 220] на платиновой проволоке основан на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, на платиновой спирали, нагреваемой электричеством. Тепло, выделяющееся при сгорании, пропорционально концентрации сжигаемых компонентов; изменение количества тепла измеряется и регистрируется так же, как в детекторах по теплопроводности. Достоинство этого детектора — хорошая чувствительность, приблизительно на один порядок превышающая чувствительность детекторов по теплопроводности. Его недостатком является весьма ограниченный срок службы платиновой проволоки.

Другим методом, также основанным на окислении в

страница 225
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки 100 км от москвы
Интернет- магазин КНС предлагает Samsung MU-PT500B - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
буквы наклейки на номера
чистка и обслуживание чиллеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)