химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

с. 453) с делениями по 0,01 мл, наполненная 50%-ным раство

ром едкого кали. Компоненты разделяемой смеси уносятся газом-носителем, которым в данном случае является двуокись углерода, и поступают в газовую бюретку, где газ-носитель количественно поглощается раствором щелочи, а непоглощенный газ собирают и объем его замеряют. В результате получают истинные объемы индивидуальных компонентов смеси, а также данные об их увеличении в зависимости от времени, т. е. интегральную хроматограмму. Этот способ нельзя использовать для детектирования кислых газов, а также газов, растворяющихся в растворе едкого кали или реагирующих с ним.

Было также предложено использовать для детектирования данные, полученные путем измерения давления газа при постоянном объеме [46].

Рис. 453. Газовая бюретка.

1 — вход газа-носителя; 2 —зажим; 3 — сужение; 4 — градуированная часть; 5 — кран для выпуска газа; 6 — уравнительный сосуд с раствором щелочи.

Рис. 454. Схема детектора

по теплопроводности.

1 — металлический блок детектора; 2, 2' — измерительная и сравнительная ячейки детектора; 3 — нить сопротивления; 4 — металлический держатель' нитн; 5 — изолятор; 6 — выход из ячейки.

Смесь элюированных веществ и газа-носителя, которым в данном случае также является двуокись углерода, по выходе из колонки пропускают через концентрированный раствор едкого кали, который поглощает двуокись углерода. Отдельные компоненты смеси собирают в специальном сосуде, где измеряется давление при постоянном объеме.

Для детектирования летучих веществ кислого или основного характера было использовано титрование [128, 188]. При этом газ-носитель по выходе из колонки направляется в сосуд для титрования с индикатором. С изменением рН меняется окраска раствора, которая фиксируется визуально или при помощи фотоэлемента, сигнал которого может быть использован для автоматизации процесса титрования.

Кулонометрический метод детектирования используется в ограниченном масштабе [168]. Сущность метода заключается в амперометрическом

или потенциометрическом титровании компонентов разделяемой смеси, выходящих из хроматографической колонки.

Детектирование радиоактивных веществ можно осуществлять, измеряя радиоактивность компонентов смеси счетчиком Гейгера — Мюллера, который присоединяют к какому-либо другому хроматографическому детектору (например, к детектору по теплопроводности, см. ниже).

К дифференциальным детекторам относятся прежде всего детекторы, основанные на измерении теплопроводности (рис. 454). Такой детектор представляет собой камеру цилиндрической формы, вдоль оси которой припаяны тонкие проволочные сопротивления (например, платиновые или

/,/' — измерительЕ1ая и сравнительная ячейки; 2— регистрирующий потенциометр; 3 — ключ; 4~батарея, г, л' —постоянные сопротивления; р — регулирующий потенциометр; г"~- реостат.

вольфрамовые), нагреваемые постоянным током. Вместо проволочных сопротивлений можно использовать термисторы. Камеру с постоянной скоростью продувают газом-носителем с возможно большей теплопроводностью (например, водородом). Продуваемый газ обеспечивает перенос тепла от нагретой проволоки к холодным стенкам камеры, вследствие чего проволока постоянно охлаждается. Чувствительность детектора повышается с увеличением разности между температурой проволоки и температурой стенки [190], а также с увеличением диаметра измерительной камеры. Если состав газа, проходящего через камеру, изменяется, т. е. в газе-носителе появляется какой-либо из компонентов хроматографируемой смеси, то соответственно изменяется и теплопроводность газа (в большинстве случаев смесь имеет меньшую теплопроводность, чем чистый газ-носитель). Вследствие этого проволока нагревается и ее электрическое сопротивление уменьшается. На практике употребляют детекторы с двумя камерами— сравнительной и измерительной, проволочные сопротивления которых включаются в мост Уитстона (рис. 455). Такой детектор называется ко~гпарометром. Для его изготовления выгодно употреблять материалы с хорошей теплопроводностью и большой удельной теплоемкостью (например, бронзу). Детали детекторов по теплопроводности с проволочными сопротивлениями или термисторами описаны в ряде оригинальных работ (например, [4, 9, 12, 19, 23, 39, 53, 55, 57, 123, 190, 197]).

Преимущество детекторов по теплопроводности заключается в простоте их конструкции. Обычно их используют для работы при температурах в интервале 20—200° (термисторные детекторы—до 180°). Существуют катарометры, работающие при 300° и выше (см., например, [53, 55]). Недостатком детекторов по теплопроводности является то, что они очень сильно реагируют на небольшие изменения расхода газа-носителя и температуры и вместе с тем обладают относительно небольшой чувствительностью.

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно

страница 224
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда техники для презентации
Фирма Ренессанс лестницы в новосибирске - продажа, доставка, монтаж.
стул изо купить
мини склады москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)