химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

образца.

Введение жидких образцов в капиллярные колонки представляет собой проблему, которая до сих пор еще не вполне решена. Существующие конструкции [45, 62, 144] основаны на принципе разделения всего объема газообразного образца в определенном отношении (1 : 100—1 : 1000) при помощи Т-образного разветвления. Образец, вес которого не превышает Ю мг, вносят в поток газа-носителя, и он испаряется. В колонку вводят только часть образовавшейся смеси, которая соответствует отношению диаметров капиллярной колонки и трубки, через которую избыток смеси сбрасывается в атмосферу.

При дозировании в препаративных приборах не требуется большой точности отмеривания образца. Важно лишь, чтобы жидкий образец был быстро испарен и направлен с газом-носителем в колонку. Вводить образцы можно, например, инъекционными шприцами [154], а в случае вакуумной системы — стеклянными баллончиками [176] или автоматическими дози-Рующими насосами [24]. Описаны также и другие способы дозирования (см., например, [221]).

Относительные достоинства и недостатки различных способов введения проб можно охарактеризовать следующим образом: чаще всего дозирование °сУЩествляют при помощи инъекционных шприцев, которые удобны для

0,2 мл

Рис. 450. Проточная пипетка [197] и схема введения образца при помощи этой пипетки [1436].

/ — наполнение пнпетки; 2 — подготовка (соединительную трубку и кран обратной продувки промывают газом-носителем); 3 — присоединение к хроматографической колонке; 4 — введение образца.

Газообразный образец

В атмосферу

Газообразный образец

В атмосферу

Газ-носитель

В колонку Газ-носитель

В колонку

Рис. 452. Схема дозатора с устройством для разбивания ампул [140].

/—бронзовый блок; 2 — рычаг {2, 2' — крайние положения рычага); 5—ось; 4— гофрированная медная трубка; 5 — металлическая воронка с отводной трубкой; 6 — нагревательная спираль; 7 — капилляр с образцом; 5 — резиновое соединение 9 — термопара; 10 и 1 1 — система кранов для внесения капилляров с образцом.

жидких и газообразных веществ. Этот способ пригоден, однако, лишь при температурах, не превышающих 300°. Газовые пипетки с кранами удобны при низких температурах (до 150°). Преимущество метода дозирования, капиллярами заключается в возможности введения точных количеств образца и в полной воспроизводимости результатов. Этим способом введения проб можно пользоваться при высоких температурах.

t 3.6. Хроматографические детекторы

«Хроматографический детектор»— это устройство, превращающее результаты хроматографического разделения в удобную для регистрации форму. С этой целью в принципе могут быть использованы любые из физических и химических свойств, присущих смеси газа-носителя с хроматогра-фируемыми веществами. В литературе описано много различных типов детекторов (см. обзоры [4, 242]).

В идеале хроматографический детектор должен отвечать следующим требованиям: высокая чувствительность к анализируемым веществам, мгновенная реакция на изменение состава газовой фазы, линейная зависимость сигнала детектора от концентрации компонентов в газе-носителе в широком диапазоне концентраций, независимость сигнала детектора от температуры, давления и скорости газа-носителя, стабильность нулевой линии, простота конструкции, безотказность в работе и низкая стоимость.

Для оценки эффективности или чувствительности детектора было предложено следующее уравнение [681:

л- ^—,

где 5 — чувствительность (см3-мв/мг); А — площадь пика (см2); (Si — чувствительность самописца (мв/см); С2 — скорость передвижения бумаги при записи (см/мин); С3 — расход газа-носителя у входа в колонку (см3/мин), приведенный к нормальной температуре и давлению; W — вес образца (мг).

Детекторы обычно разделяют на две группы: интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор измеряет определенное свойство веществ, выходящих из хроматографической колонки, и дает интегральную хроматограмму в виде ступенчатой кривой (см. рис. 463). Дифференциальный детектор измеряет мгновенное изменение концентрации выходящих компонентов. Получаемая в этом случае хроматограмма по своей форме близка к гауссовской кривой распределения (см. рис. 464).

В обоих случаях результаты записи могут быть использованы для получения количественных данных. В случае интегральной хроматограммы концентрация выходящих из колонки компонентов определяется высотой ступеней на кривой, а в случае дифференциальной хроматограммы концентрация каждого компонента соответствует площади, ограниченной элюционной кривой и нулевой линией.

Один из типов интегральных детекторов работает на основе измерения электропроводности растворов [30]. Газы, выходящие из хроматографической колонки, адсорбируют подходящей жидкостью, после чего измеряют изменение электропроводности раствора, которое пропорционально концентрации содержащегося в нем вещества.

Другой принцип детектирования основан на измерении объема газа при постоянном давлении [131]. Детектором в этом случае служит газовая бюретка (ри

страница 223
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок николино дома
Выгодные предложения в KNS: кожаная сумка для ноутбука - мегамаркет компьютерной техники.
табличка охраняется вневедомственной охраной купить
3 ноября концерт руки вверх купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)