химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

азо-жидкостной хроматографии принципиальное значение имеет выбор неподвижной фазы. Для того чтобы можно было многократно использовать одну и ту же колонку и получать при этом воспроизводимые результаты, неподвижная фаза должна быть инертной и не должна изменяться в условиях анализа; кроме того, она должна также хорошо растворять все разделяемые компоненты, она должна иметь относительно невысокий молекулярный вес и низкую вязкость. Поскольку эти свойства обычно не совмещаются, приходится выбирать некоторое компромиссное решение.

Обычно количество неподвижной фазы составляет от 2 до 30% веса носителя. Ее высокое процентное содержание улучшает разделение, но увеличивает время элюирования и способствует диффузии хроматографируе-мых компонентов, что приводит к расширению элюционных зон. При низкой концентрации неподвижной фазы компоненты смеси быстро проходят по колонке, но часто проявляется отрицательное влияние остаточной адсорбции носителя.

Нанесение неподвижной фазы на носитель производится, как правило, путем смешения последнего с раствором фазы в летучем органическом растворителе при постепенном упаривании смеси в вакууме.

Так, например, при нанесении полиэтиленгликольадипата (10 вес. %) на поровину (0,2—0,3 мм; 90 вес. %) поступают следующим образом: в круг-лодонной колбе растворяют 10 г полиэтиленгликольадипата в чистом хлороформе. К раствору присыпают 90 г поровины, так чтобы последняя была полностью покрыта растворителем. Смесь выдерживают 1 час при периодическом перемешивании. Затем при постоянном перемешивании отгоняют растворитель в вакууме на водяной бане. Конец упаривания определяется тем, что носитель становится сыпучим и исчезает запах растворителя.

Если неподвижная фаза представляет собой твердое вещество, то ее можно наносить и без растворителя. Для этого измельченное вещество тщательно смешивают с носителем и нагревают выше температуры плавления. В процессе нагревания смесь необходимо интенсивно перемешивать.

3.5. Введение образца

Способ введения образца в хроматограф выбирают в зависимости от свойств анализируемой смеси, и он должен удовлетворять следующим условиям: образец должен быть как можно быстрее подан в начало колонки в виде газа, при введении образца не должны нарушаться равновесные условия в колонке, размер образца и вся операция должны быть полностью воспроизводимы.

Поскольку образец должен поступать в колонку в газообразной форме, при работе с жидкими или твердыми веществами между дозатором и колонкой часто помещают подогреватель, обеспечивающий мгновенное испарение образца. Его температура устанавливается приблизительно на 30—50 выше температуры самой колонки.

При аналитической хроматографии стремятся к тому, чтобы вводимый образец был как можно меньше, так как с уменьшением величины образца возрастает эффективность колонки. Газообразные образцы имеют обычно

объем 0,01—5 мл, жидкие весят от 2 мкг до 20 мг. Напротив, при препаративной хроматографии стремятся разделить за одну операцию возможно большее количество вещества, и объем разделяемой пробы составляет около 1 мл, а иногда доходит и до 100 мл [26].

Газообразные образцы вводят, например, с помощью инъекционных шприцев, которыми прокалывают резиновую пробку, закрывающую вход в колонку.

Для серийных анализов удобна проточная пипетка [197] (рис. 450). При введении пробы ртутной газовой бюреткой [103, 130] отмеренный объем газа выталкивается в колонку столбиком ртути. Удобный способ введения газообразных проб основан на применении двухходовых кранов [1481 (рис. 451) и пневматических вентилей [117],

При введении жидких образцов при помощи инъекционных шприцев [211 ] вводимый объем редко бывает воспроизводимым. Поэтому были предложены сложные конструкции шприцев [40], в которых точное введение пробы осуществляется микрометрическим винтом (см., например, [20]), перемещающим поршень шприца. Один из самых точных инъекционных шприцев [213] имеет общий объем 1 мкл и разделен на 100 делений. Согласно данным некоторых авторов [143, 225], жидкие пробы можно вводить при помощи микропипеток. Очень точного дозирования как твердых, так и жидких образцов можно добиться введением взвешенных количеств веществ в заплавленных капиллярах, разбиваемых в дозаторе при помощи специального устройства [82, 140, 186]. На рнс. 452 изображена конструкция такого дозатора [140]. Посредством системы кранов 10 и 11 без перекрывания тока газа-носителя в дозатор вводят капилляр 7 с образцом и оставляют его там на несколько минут до тех пор, пока он не примет температуры окружающей среды. Затем рычагом 2 капилляр разбивают. Осколки разбитого капилляра собирают в воронке 5, которую очищают перед следующим анализом.

В литературе описано сходное устройство, удобное для введения жидких и твердых веществ при температурах выше 150°. В нем используют капилляр или ампулу из легкоплавкого сплава [72], в который заплавляют образец. Капилляр с образцом подается затем в нагретую камеру, где происходит расплавление металлической оболочки и испарение

страница 222
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гистероскопия где сделать
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
отполировать машину цены в москве адреса официальный сайт
курсы подготовки монтажников системы глонасс в ижевске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)