химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

атурами кипения. Жидкостные термостаты с принудительной циркуляцией жидкости пригодны для работы при средних температурах (приблизительно до 150°). Оба упомянутых типа термостата в настоящее время заменены воздушным термостатом. Он представляет собой обогреваемый электричеством шкаф с принудительной циркуляцией горячего воздуха, которая осуществляется вентилятором или турбиной, помещаемой, как нравило, на дне термостата. Этот термостат дает возможность поддерживать любую заданную температуру и позволяет работать в области высоких температур (ср. [71]). В некоторых случаях (см. ниже) термостат снабжают устройством для повышения температуры в ходе анализа по определенной программе (ср., например, [108, 194]).,

* 3.4. Наполнение хроматографических колонок

Набивку хроматографических колонок выбирают в зависимости от того, с какой системой предполагают работать: газ — адсорбент или газ — жидкость.

В первом случае набивка представляет собой поверхностно-активное, тщательно измельченное вещество, имеющее возможно меньшее число активных центров, способствующих необратимой адсорбции. Обычно адсорбенты разделяют на полярные и неполярные.

Неполярным адсорбентом является, например, активированный уголь; его частицы имеют поры радиусом от десятков до тысяч ангстремов, которые и обусловливают его адсорбционные свойства 1155, 199]. Неполярные адсорбенты пригодны для разделения газов с различной величиной молекул, но непригодны для разделения газов, молекулы которых мало отличаются друг от друга по своей пространственной структуре. Так, например, на неполярных адсорбентах можно разделить смесь этана, этилена и ацетилена, но не удается разделить смесь окиси углерода и окиси азота.

Полярными адсорбентами являются, например, силикагель и активная окись алюминия. Величина и форма пор различны для различных марок силикагеля, а иногда даже один сорт силикагеля имеет поры, значительно различающиеся по величине [156]. Полярные адсорбенты позволяют разделять газы, молекулы которых отличаются по своей внутренней энергии, по степени асимметрии или по полярности. Возможно также разделение газов, отличающихся друг от друга по дипольным моментам или по степени ненасыщенности молекул. Свойствами полярных адсорбентов обладают также природные или синтетические цеолиты [27, 28]. Они представляют собой щелочные алюмосиликаты, которые выгодно отличаются от других упомянутых сорбентов тем, что имеют очень однородный размер пор. На цеолитах можно разделить углеводороды с прямой и разветвленной цепью (я-бутан и изобутан) или смеси моно- и дизамещенных галогенпроизводных (хлористый метил и дихлорметан) и т. д. *

Адсорбенты для адсорбционной газовой хроматографии перед употреблением активируют; так, активированный уголь выдерживают 3 час при 120°, а силикагель — около 5 час при 180°.

Для хроматографии в системе газ — жидкость колонку наполняют

измельченным инертным материалом (носителем), смоченным термостойкой жидкостью (неподвижной фазой). *

Носителем может быть любое малопористое твердое вещество, имеющее достаточно большую поверхность. Носитель должен отличаться небольшой поверхностной активностью и не должен содержать примесей, способных оказать каталитическое действие на хроматографируемые вещества или на неподвижные фазы. В табл. 49 перечислены некоторые из наиболее часто употребляемых носителей.

Таблица 49

Некоторые носители для газовой хроматографии

Носитель Литература Носитель Литератора

1 Диатомит, обработанный тер- 139 Мека 6

1 мически Кизельгур 6

1 Диатомит, обработанный мок- 139 Эмбацел • 208

рым способом Силикатный кирпич 208

Диатомит, СК 139 Кирпичная пыль 208

Светофильтр 139 Целлит 545 124

Поровииа 177 Огиеупор С-22 61

Рисорб I 164 Хромосорб 208

Рисорб BKL 164 Гифло 208

Изоляционный кирпич 164 Стерхамол 149

Диатомит 164 S-80 164

Пористое стекло 222 1

1

Разделительная способность колонки во многом зависит от величины частиц носителя. Размер частиц выбирается в зависимости, с одной стороны, от максимального давления, допустимого на данной колонке, а с другой — от масштабов хроматографирования. В старых работах [124] обычно рекомендовались мелкозернистые носители (например, целлит 545) с величиной частиц 0,02—0,04 мм. Такая набивка оказывала большое сопротивление току газа-носителя, вследствие чего необходимо было работать со значительным избыточным давлением у входа в колонку. Позднейшие исследования [68, 150] показали, что можно успешно использовать равномерно измельченные грубозернистые материалы. С уменьшением величины частиц

* Подробнее о цеолитах см. гл. XIV, разд. 8.

Заказ № 207 разделительная способность колонки возрастает, но одновременно возрастает перепад давления газа-носителя и время, необходимое для анализа.

В настоящее время для аналитических колонок чаще всего используют носители с размером частиц 0,2—0,3 мм или 0,2—0,4 мм, а для препаративных — носители с размером частиц 0,4—-0,5 мм и более.

Для успешного разделения смеси веществ при помощи г

страница 221
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа кухонной посуды
стол обеденный дерево со стеклом
матрица для световых панелей изготовление
скамейки в парке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)