химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

делительной способностью. При препаративной хроматографии иногда используют вакуум, что дает возможность понизить температуру; тем самым устраняют опасность конденсации фракций до поступления их в приемник.

Скорость газа-носителя измеряют обычным капиллярным расходомером. Очень удобен простой расходомер с мыльным раствором (рис. 448), измерение которым проводят следующим образом: резиновый колпачок / сжимается, благодаря чему поднимается уровень мыльного раствора 2. Газ-носитель, вступающий в бюретку 4 в месте 3 образует пузырек, поднимающийся вверх. Расход газа определяют по времени, за которое пузырек проходит расстояние между двумя делениями бюретки, соответствующими определенному объему. Такой расходомер можно использовать для калибровки других расходомеров, например капиллярных. Ротаметры применяют сравнительно редко. Расход газа-носителя в аналитических колонках, как правило, составляет десятки миллилитров в минуту, а в препаративных — значительно больше в зависимости от поперечного сечения колонки.

. 3.2. Хроматографическая колонка

Хроматографические колонки в зависимости от назначения можно разделить на аналитические и препаративные. Аналитические колонки по конструкции делятся на набивные и капиллярные.

Для изготовления хроматографических колонок используют трубки из различных материалов: стекла, меди, нержавеющей стали, полиэтилена и т. д. Стеклянные колонки более доступны, их преимуществом является простота контроля при заполнении. Медные колонки удобны благодаря своей гибкости. Колонки из нержавеющей стали рекомендуются для хроматографии при высоких температурах. Форма хроматографических колонок, как правило, определяется их размерами. Колонки могут быть прямыми, U- и W-образными или спиральными. Аналитические набивные колонки имеют длину от 30 до 300 см. Колонки, используемые при адсорбционной хроматографии, значительно короче, чем колонки для распределительной хроматографии. Внутренний диаметр колонок составляет обычно 4—7 мм. Для работы в препаративном масштабе размеры колонок можно увеличить, однако одновременно с этим значительно уменьшается их эффективность. При диаметре 15—25 мм оптимальная длина составляет 5—20 м. Большим колонкам можно придать спиральную форму. Диаметр спирали

Рис. 448. Расходомер с мыльным раствором.

Рис. 449. Некоторые типы колонок для препаратявноя хро-матографяи [176].

/ — резиновый колпачок; 2 — мыльный раствор; 3 — вход газа-носителя; 4 — бюретка.

должен быть по крайней мере в 10 раз больше, чем внутренний диаметр колонки. Различные типы препаративных колонок изображены на рис. 449.

Как правило, разделительная способность хроматографической колонки зависит в значительной степени от качества ее наполнения. Наполнение должно быть равномерным, чтобы при прохождении газа-носителя не образовывались каналы в местах наименьшего сопротивления. В случае прямых или U-образных хроматографических колонок равномерное наполнение достигается постукиванием или при помощи вибратора. Спиральные колонки можно наполнять перед свертыванием в спираль. Концы наполненных хроматографических колонок закрывают кусочками стеклянной ваты. С остальными частями аппаратуры колонка соединяется при помощи силиконового каучука или тефлона, стеклянными или металлическими шлифами; металлические колонки соединяются нарезными концами или накидными гайками с металлическими капиллярами.

В последние годы все шире применяют капиллярные хроматографиче-ские колонки [66, 91]. В большинстве случаев это капилляры без набивки Длиной 20—200 м с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм. Они изготавливаются из стекла [64, 66], пластических масс [217] и т. д. Внутренняя поверхность капилляра покрыта пленкой неподвижной фазы, на которой и происходит процесс разделения. Высокое сопротивление капиллярной колонки компенсируется небольшим расходом газа-носителя (приблизительно 0,5 мл/мин). Поэтому образцы веществ, разделяемых на капиллярной колонке, должны быть очень малы (приблизительно 2—100 мкг). Преимущество капиллярных колонок заключается в их исключительно высокой разделительной способности, которая достигает сотен тысяч теоретических тарелок. Так, например, Скотт [217] достиг на найлоновом капилляре размером 300 м х 0,5 мм, смоченном динонилфталатом, для н-гексана эффективности 500 000 теоретических тарелок, а для бутана —-750 000 теоретических тарелок. Другим преимуществом капиллярных колонок является относительно небольшое время элюирования (приблизительно 20—90 мин) и возможность разделения смесей веществ с очень широким интервалом температур кипения (50—200°).

3.3. Термостат

Ввиду того что скорость продвижения компонентов смеси по хроматографической колонке сильно зависит от температуры, колонку помещают в термостат (жидкостный, паровой или воздушный). В простейшем случае термостат имеет рубашку, обогреваемую парами жидкости, кипящей в узком диапазоне температур [112]. Недостаток такого термостата состоит в необходимости постоянно иметь под рукой большое число жидкостей с различными темпер

страница 220
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акустические двери цена
ремонт петель встраевомого холодильника в троицке
Купить дом в Бузаево с отделкой
mikasa в новосибирске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)