химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

онки; 5 — хроматографическая колонка; 6 — место введения образца; 7 — термостат; 8 — детектор; 9 — расходомер; 10 — самописец.

канал детектора в хроматографическую колонку. В начале колонки установлено устройство для введения образца. Введенная смесь разделяется в колонке на отдельные компоненты, вымываемые газом-носителем порознь, через различное время после внесения смеси в колонку. Перепад давления в колонке измеряется манометром.

Газ, выходящий из колонки, поступает в измерительную часть детектора. Если работу проводят в препаративном масштабе, то к детектору присоединяют устройство для отбора фракций.

В некоторых случаях газ-носитель отсасывают вакуумным насосом, снабженным маностатом. Скорость газа-носителя измеряют расходомером, который при избыточном давлении у входа в колонку помещают в конце колонки, а при уменьшенном — непосредственно перед нею. В аналитических приборах в конце линии помещают поглотительную трубку с активированным углем с тем, чтобы не загрязнять атмосферу лаборатории. Если хроматографируют вещества с т. кип. выше 60—70°, то колонку и детектор приходится термостатировать при повышенной температуре. Сигналы детектора записывают регистрирующим устройством.

• 3.1. Газ-носитель

Газы, используемые в качестве подвижной фазы, выбирают в зависимости от природы разделяемой смеси и от используемой системы детектирования. Необходимо, чтобы эти газы были инертны по отношению к адсорбентам и к неподвижным фазам, а также к парам анализируемых образцов. В качестве газов-носителей чаще всего используют азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, а в отдельных случаях — воздух или кислород. Газы отбирают обычно из стальных баллонов и, в случае необходимости, подвергают предварительной очистке и осушке. Очень чистый водород и кислород получают электролизом. С газами более, высокого молекулярного веса (например, с азотом) достигается лучшее разделение, потому что диффузия анализируемых веществ в этом случае меньше. При наименее чувствительном способе детектирования (по теплопроводности) более выгодны газы с низкой вязкостью и с высокой теплопроводностью.

Данные об относительной теплопроводности различных веществ приведены в табл. 48.

Таблица 48

Теплопроводность газов при 0 и 100° по отношению к теплопроводности воздуха

Теплопро водность

Вещество Молекулярный вес

0° 100°

Воздух 28,82 1,00

Водород 2,01 7,00 8,94

Гелий 4,00 5,87

Азот 28,01 1,00 0,99

Кислород 32,00 1,01 1,03

Аргон 39,99 0,68 0,68

Этан 30,07 0,75 1,06

Изопентан 72,15 0,51 0,69

Бензол (пары) 78,11 0,37 0,56

Двуокись углерода 44,01 0,59 0,68

Этанол (пары) 46,07 0,57 0,68

В большинстве случаев в качестве газа-носителя применяют азот (чистый или с пониженным содержанием кислорода). Его преимуществами являются низкая стоимость, простота очистки и безопасность в обращении. Теплопроводность азота близка к теплопроводности большинства органических веществ, поэтому при количественном анализе с детекторами по теплопроводности при применении азота получают приближенные результаты. В этом случае лучше проводить калибровку прибора для каждого компонента смеси. В случае органических соединений, относящихся к одному гомологическому ряду, калибровка не обязательна. Для хроматографических целей надо применять возможно более чистый водород. Следует отметить высокую теплопроводность водорода, которая значительно выше Теплопроводности большинства органических соединений. При употреблении детектора по теплопроводности это свойство выгодно сказывается на повышении чувствительности метода. Кроме того, в большинстве случаев отпадает необходимость калибровки прибора для каждого компонента смеси. Малая вязкость водорода позволяет работать с небольшим перепадом давления в колонке, однако следует опасаться утечки через неплотности аппаратуры, чреватой возможностью взрыва. По физическим свойствам к водороду очень близок гелий, который более удобен тем, что он не горит и не взрывоопасен. В настоящее время препятствием к широкому применению гелия является его высокая стоимость. Аргон используют в основном в приборах с ионизационными детекторами (его стоимость относительно низка). Двуокись углерода по сравнению с вышеприведенными газами обладает меньшей теплопроводностью, и ее используют главным образом для адсорбционной хроматографии по методу Янака [129] или при препаративном разделении веществ.

Для успешной работы необходимо обеспечить постоянство расхода газа-носителя, так как от этого сильно зависят не только количественные, но и качественные результаты анализа. Для этого необходимы маностаты, манометры и расходомеры.

В качестве маностата используют редукционные вентили, тонкие игольчатые вентили, ртутные маностаты различных конструкций, дросселирующие капилляры и т. д. Сопротивление колонки, как правило, выражают в миллиметрах ртутного столба. При аналитической хроматографии чаще всего применяют избыточное давление, так как колонка, работающая при уменьшенном давлении, обычно обладает меньшей раз

страница 219
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из пионов
Рекомендуем компанию Ренесанс - прямая лестница - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж кожзам
арендовать место для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)