химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

объему газа в хроматографической колонке.

Это уравнение можно написать в упрощенной форме Н = A -f- В/и + 4- Си, где А, В и С—константы, соответствующие отдельным членам уравнения (1). Уравнение представляет собой гиперболу с минимумом Н, отвечающим значению и, при котором колонка работает наиболее эффективно. Однако вследствие сжимаемости газовой фазы величина и по всей

а

О 5 10 15

а, см/сек

Рис. 445. Зависимость ВЭТТ от линейной скорости газа-носителя по Кейлемансу [151].

колонке не постоянна, и только небольшая часть колонки работает с максимальной эффективностью. Выводы, вытекающие из этого уравнения, имеют большое практическое значение для конструирования эффективных колонок.

На рис. 445 это уравнение изображено графически. Из графика видно, что зависимость ВЭТТ от и линейна при всех значениях и. Величина турбулентной диффузии не зависит от скорости газовой фазы.

С увеличением скорости прохождения газа сопротивление массообмену возрастает, а продольная диффузия, наоборот, уменьшается.

j 2.2. Расчет числа теоретических тарелок

Для сравнительной оценки эффективности колонок было разработано несколько методов расчета числа теоретических тарелок [124, 1723. В связи с тем что при газо-жидкостной хроматографии все они дают несовпадающие результаты, был предложен следующий графический метод [60]: к боковым сторонам пика проводят касательные и измеряют отрезок у, отсекаемый ими на нулевой линии (рис. 446). Затем измеряют расстояние х вершины пика от начала хроматографической кривой (включая «мертвый объем» колонки). Расчет числа теоретических тарелок производят по формуле: \Ь(х1у)%. Полученное значение справедливо только для данного вещества. Это означает, что одна и та же колонка может иметь разное число теоретических тарелок в зависимости от того, по какому компоненту смеси производится расчет. Способ расчета изображен на рис. 446.

i 2.3. Удерживаемый объем

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона

данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока га за-носи тел я, качество наполнения колонки, размеры

аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия «удерживаемый

объем» [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газаносителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки

в максимальной концентрации. •*

В связи с тем что удерживаемый объем зависит от ряда параметров («мертвого объема» колонки, ее температуры, количества и вида неподвижной фазы, природы газа-носителя, перепада давления в колонке), в практику было введено понятие «исправленный удерживаемый объем» [172].

В полученные величины вносят следующие поправки [60]:

А. Поправка на мертвый объем. Для этого измеряют объем газа-носителя (при давлении у выхода из колонки в пересчете на температуру 0°), прошедшего через колонку от момента введения в колонку пробы какого-либо другого, не взаимодействующего с неподвижной фазой газа, до момента выхода его через детектор.

Б. Поправка на перепад давления [60]. Удерживаемый объем умножают на фактор

си

где pi — давление у входа в колонку, а р0 — давление у выхода %из колонки.

В. Поправка на вес неподвижной фазы. Удерживаемый объем делят на вес неподвижной фазы (выраженный в граммах).

Для учета всех поправок вводится понятие «удельный удерживаемый объем», который представляет собой объем газа-носителя при 0° и давлении газа у выхода из колонки (с поправками на перепад давления и мертвый объем), при прохождении которого хроматографируемое вещество при концентрации, близкой к нулю, элюируется в максимальном количестве с 1 г наполнителя. Эта величина не зависит от условий работы колонки.

Хроматографические данные выгодно также выражать при помощи «относительного удерживаемого объема», который представляет собой отношение найденного удерживаемого объема данного компонента анализируемой смеси к удерживаемому объему другого, произвольно выбранного компонента.

ч3. АППАРАТУРА

Любой аппарат для газовой хроматографии состоит из следующих главных узлов: источника газа-носителя с регулятором давления, устройства для введения образца, хроматографической колонки, термостата, хроматографического детектора и устройства для регистрации результатов анализа.

Схематически такая аппаратура изображена на рис. 447. Из баллона газ-носитель через редукционный вентиль подается через сравнительный

ю

РИС. 447. Схема прибора для газовой хроматографии.

/ — баллон с газом-носителем; 2 — игольчатый вентиль тонкой регулировки; 3 — манометр на входе в колонку; 4 — манометр на выходе из кол

страница 218
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа autocad обучение
экстренная медикаментозная профилактика зппп
BR-CH-LOGO-NIS
ремонт зарядных устройств для героскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)