химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

смеси эталонных веществ. После хроматографического разделения из бумаги были вырезаны две широкие полосы 4. Остаток хроматограммы обрабатывали соответствующим реактивом, посредством которого были обнаружены как пятна эталонной смеси, так и края зон разделяемых веществ. Из полосы 4 затем были вырезаны полоски 2 и 3, содержащие разделенные компоненты смеси.

в редких случаях протекает совершенно равномерно по всему листу. Зона, нанесенная на бумагу в виде прямой линии, в результате диффузии может дать деформированную полосу, что можно легко обнаружить при рассматривании хроматограммы в ультрафиолетовом свете. Поэтому обычно по обе стороны полосы образца, предназначенного к вымыванию, на стартовую линию наносят тот же образец для контроля. На пасти хроматограммы, оставшейся после вырезания полос, проводят обнаружение, чтобы убедиться, что требуемая полоса была правильно и полностью вырезана.

Элюирование образца из вырезанной части бумаги можно осуществить несколькими способами. В самом простом случае вырезанную полосу помешкают в пробирку и заливают растворителем, которым данное вещество количественно извлекается. Бумагу можно измельчить, отцентрифугиро-вать и экстрагировать следующей порцией растворителя. Этот способ можно использовать только в тех случаях, когда допустимо значительное разбавление образца, например при колориметрических определениях [86]. Следует отметить, что адсорбция вещества на бумаге приводит к значительным ошибкам.

Обычно целесообразнее элюировать бумагу по следующей методике [40 ]. Вырезанную полосу бумаги (с поверхностью от 10 до 50 см2) слегка заостряют ножницами и обрабатывают парами растворителя в устройстве, изображенном на рис. 440 и 441.

Вещества, достаточно хорошо растворимые в воде, собирают в капилляр, как. показано на рис. 440. Для зтото вырезанную полоску бумаги узким краем прижимают к вспомогательной полоске влажной фильтровальной бумаги, опущенную одним концом в лодочку с водой. Полоски должны взаимно перекрываться на 2—3 мм. Удобно-зажать вырезанную полоску между двумя предметными стеклами, установленными в наклонном положении в лодочке. Вода под действием капиллярных сил поднимается

о о о о о О

С? О о О О О

а

Рис. 442. Элюирование хроматографической бумаги с большой площадью.

1 ?— резервуар с дистиллированной водой; 2 — полоска, намотанная на тонкую стеклянную палочку; 3 — ампула; 4 — капилляр для присоединения к вакууму.

Рис. 443. Упаривание

образцов для хроматографирования на бумаге.

а — органическое стекло с лунками; б — полиэтиленовый желобок.

между стеклами и промываетбумагу. Другой (срезанный) конец полоски (см. рис. 441> помещают в стакан. Менее удобно собирать раствор в тонкую трубочку диаметром 2—3 мм с капиллярным концом (рис. 440). В начале элюирования эта трубочка должна быть абсолютно сухой. Вода из лодочки всасывается вырезанной полоской хроматограммы и элюируемые вещества продвигаются по ней вместе с фронтом воды. Когда фронт достигает конца капилляра, трубочка начинает заполняться. Обычно для вымывания хорошо растворимых веществ достаточен объем порядка 0,05—0,1 мл. Полноту

элюирования бесцветных веществ контролируют, опрыскивая промытую полоску соответствующим обнаружителем. Если для колориметрнроваиия требуется примерно 0,5—1 мл элюата, то нижний конец элюируемой полосы помещают в маленькую пробирку или в стеклянный стаканчик, в которые собирают элюат (рис. 440).

Слишком медленное элюирование может быть обусловлено неполным насыщением атмосферы парами воды, низким уровнем воды в хроматографической лодочке или недостаточно тесным прилеганием элюируемой бумаги к вспомогательной полосе или к стеклам.

Элюирование бумаги с большей поверхностью (около 100 см2) можно осуществить при помощи устройства, изображенного на рис. 442 [134J.

Элюируемую полоску плотно наматывают на стеклянную палочку. На получившуюся колонку сверху надевают трубку с расширением, служащим резервуаром для элюента. Колонку нижним концом вставляют в горлышко ампулы с отводо.М*для вакуу-мирования. Вода, заливаемая пипеткой в резервуар, количественно элюир^ ет вещество и элюат поступает в ампулу. Для количественного элюирования 10 мг аланина с поверхности бумаги в 50 см2 достаточно собрать 1,5 мл раствора.

В тех случаях, когда вещество рассеяно на большой поверхности бумаги, ее необходимо размельчить, наполнить ею стеклянную хромато-графическую колонку и экстрагировать водой. При применении органических растворителей удобно пользоваться экстрактором Сокслета.

8.3. Упаривание образцов

Вещество, элюированное с хроматограммы, часто необходимо упарить, растворить и снова подвергать хроматографированию. Количества, с которыми приходится работать, при этом обычно не превышают 1 мг вещества в 0,1 мл раствора. Такие объемы нельзя упарить в колбах без потерь. Упаривание нельзя осуществить также и на часовых стеклах, так как вещество из-за смачиваемости стекла при этом размажется по большой поверхности.

Поэтом

страница 211
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Удобно приобрести в КНС Нева 652745-B21 - в розницу по опту в КНС СПБ !
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - защищенный ноутбук купить кредит онлайн в Москве и городах России.
купить дартс в краснодаре
Стул 261-4 от 2шт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)