химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

сть вводят в ампулу под действием центробежной силы в центрифуге или же энергичным встряхиванием. Суженное горло ампулы не должно представлять собой капилляр. Ошибки, возникающие при неточном отсчете положения мениска для различных сечений горл ампул, приведены в табл. 4о [89]. Для жидкостей, с которыми работают редко, калибровать специальо. проведение хроматографии на бумаге в микропрепаративном масштабе 475

ные пипетки нецелесообразно. В этом случае необходимый объем жидкости набирают во взвешенный капилляр и наполненный капилляр снова взвешивают.

Дозирующие пипетки могут быть снабжены делениями (например,

общий объем 100 мкл с делениями на 1 мкл). Еще удобнее автоматические

пипетки с постоянным объемом жидкости (см. рис. 437). Такие пипетки

можно легко изготовить в лаборатории из капиллярной трубки. Пипетку,

показанную на рис. 437, а, получают сужением капилляра с диаметром 1—2 мм.

Пипетки этого типа пригодны для дозирования 10—100 мкл. При погружении

кончика пипетки жидкость автоматически

поднимается в ней до суженной части. \

Набирать жидкость рекомендуется всегда

У

If

Рис. 436. Типы мерников небольших объемов.

а

Рис. 437. Автоматические

микропипетки.

а — вытянутый капилляр; б—микропипетка с предохранитель% ным кожухом.

при одинаковом наклоне пипетки. Меньшие объемы (1—10 мкл) можно дозимовать пипеткой, схематически изображенной на рис. 437, б. Для удобства она вставлена в более широкую трубку.

Микробюретка Матоушека [104] представляет собой универсальную микропипетку, пригодную для дозирования объемов растворов в широком интервале. Принцип действия ее основан на том, что объем капель ртути, падающих в воду из капиллярного отверстия, прямо пропорционален диаметру этого отверстия. Схема этой микробюретки приведена на рис. 438.

В капилляр /, оттянутый на конце в волосок, помещают отмеряемый раствор. Капилляр соединен с сосудом 2, заполненным до самой пробки водой. В этот сосуд погружают полярографический капилляр, соединенный с резервуаром ртути 3 (на

рисунке не показан) резиновым шлангом длиной около 50 см. Резервуар можно поднимать и опускать на вспомогательном штативе. Кран 4 соединяет бюретку с резервуаром ртути 5.

Калибровку полярографического капилляра производят, помещая определенное количество капель ртути {например, 100) в стакан с водой с последующим взвешиванием. Зная вес, легко вычислить объем одной капли. Полярографический капилляр затем вставляют на пробке в сосуд 2 так, чтобы весь объем сосудика был заполнен водой и не содержал пузырьков воздуха. Резурвуар 3 опускают так, чтобы из капилляра не капала ртуть. Приподняв резервуар 5 и приоткрыв кран 4, наполняют всю бюретку

Рис. 438. Микробюретка Матоушека.

ртутью. Кран 4 закрывают, кончик бюретки погружают в жидкость, резервуар 5 опускают и, приоткрыв кран 4, всасывают в бюретку определенное количество жидкости. Кран 4 закрывают. Теперь резервуар 3 поднимают на такую высоту, чтобы из полярографического капилляра ртуть начала капать в сосуд 2 со скоростью 2—3 капли в секунду, вытесняя жидкость из бюретки. Отсчитав определенное количество капель ртути, объем которых известен, можно отмерить требуемое количество жидкости с большой точностью. Работу бюретки прекращают, опуская резервуар 3 так, чтобы не образовывалась следующая капля ртути. Остаток жидкости можно вытеснить из бюретки, поднимая резервуар 5 при открытом кране 4. При помощи этого резервуара и крана проводят также н очистку бюретки.

8.2. Элюирование пятен с хроматограммы на бумаге

Ряд количественных определений разделяемых веществ (аминокислот, Сахаров, пуринов, красителей и т. д.) основан на элюировании пятна соответствующего вещества с бумаги с последующим анализом элюата колориметрически, спектрофотометрически и т. д. Иногда элюированное вещество подвергается ряду последующих операций для идентификации или установления его структуры.

Если хроматограмма предназначена для элюирования, то проведение хроматографировании зависит от способа обнаружения. В тех случаях, когда разделяемые вещества окрашены или имеют характеристическую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете, пятна после определения их местонахождения на бумаге можно вымывать сразу. Так, компоненты нуклеиновых кислот, флавины и т. д. обнаруживают благодаря их отчетливой флуоресценции. Другие соединения, пятна которых при дневном освещении едва заметны, могут вызывать заметное тушение слабой флуоресценции бумаги. Иначе обстоит дело с веществами, которые для обнаружения необходимо превратить в окрашенные производные (окислением, хлорированием и т. д.), так как обычно необходимо выделить само вещество в первоначальном виде, а не его производное или продукт разложения.

В этих случаях одномерную препаративную хроматографию можно осуществить по схеме, изображенной на рис. 439. При этом всегда следует учитывать то обстоятельство, что процесс хроматографирования лишь

Образец был нанесен на стартовую линию 5 в виде узкой полосы. По краям были нанесены в виде пятеи 1

страница 210
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок с усилителем
Фирма Ренессанс: лестницы деревянные на второй этаж фото - надежно и доступно!
стул офисный самба
Предложение от KNSneva.ru W4M90EA - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)