химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ежду несмешивающимися органическими растворителями на ацетилированной бумаге; аналогичное разделение на ацетилцеллюлозе описал Боскотт [36]. Гидрофобной поверхностью, пригодной для распределительной хроматографии, обладает и бумага, импрегнированная каучуком [32]. Бумагу импрегнируют также формами-дом, диметилформамидом, пропиленгликолем, парафиновым маслом, петро-лейным эфиром и т. д.

7.6. Хроматография на [бумаге

Последовательность проведения хроматографии на бумаге следующая:

1. Обе фазы системы растворителей взаимно насыщают встряхиванием в делительной воронке. Затем органическую фазу наливают в лодочку (при нисходящей хроматографии) или чашку (при восходящей хроматографии). Водную фазу помещают в хроматографический сосуд, для того чтобы обеспечить насыщение атмосферы парами обеих фаз. Эта операция отпадает в случае гомогенных систем растворителей.

2.*"Из смеси разделяемых веществ следует предварительно удалить все примеси, мешающие нормальному протеканию хроматографирования, в особенности неорганические соли, если последние присутствуют в высокой концентрации. Эту операцию проводят либо в специальной аппаратуре для обессоливания (рис. 434) [40], либо на ионообменных колонках. Первый метод ^наиболее пригоден для удаления солей из растворов аминокислот, второй — для обессоливания растворов Сахаров. В некоторых случаях соли удаляют экстрагированием органическим растворителем и т. д.

Как уже отмечалось выше, при подготовке образцов к хроматографиро-ванию целесообразно использовать летучие буферы, чтобы избежать операции обессоливания.

3. На бумагу наносят образец в виде пятна диаметром около 5 мм, содержащего от 0,01 до 0,3 мг вещества, или полосы шириной около 5 мм, содержащей около 0,2—0,5 мг на 1 см длины. При нисходящей хроматографии стартовую полосу следует наносить на вертикальный участок бумаги {ни в коем случае не на участок между лодочкой и направляющей планкой).

Рис. 434. Прибор для обессоливания.

/ — платиновый анод; 2 — целлофан; 3 ~ анодная жидкость (разбавленная серная кислота); 4 — раствор обессоливаемой смеси; 5 — слой ртути; 6 — сток ртути; 7 — каучуковая пробка; 8 — воронка.

При восходящей хроматографии стартовая линия должна быть на расстоянии 15—20 мм от поверхности жидкости. На двумерную хроматограмму наносят пятно диаметром около 5—8 мм, содержащее от 0,3 до 1 мг вещества. Схема одномерной хроматограммы приведена на рис. 435.

4. После высыхания пятна бумагу либо сразу погружают в лодочку, либо стабилизируют ее предварительно в закрытом пространстве, насыщенном парами растворителя. Иногда успех разделения непосредственно зависит от такой стабилизации (особенно в случае использования многокомпонентных систем растворителей).

5. Осуществление двумерного хроматографирования по нисходящему способу уже было описано в разделе 5.2. Проявление двумерных восходящих хроматограмм можно проводить по схеме, изображенной на рис. 427. Хроматографическую бумагу скрепляют алюминиевой проволокой или нитью так, чтобы получился цилиндр. Раствор смеси разделяемых веществ наносят на бумагу вблизи одного из углов на некотором расстоянии от краев (2—3 см). Затем бумажный цилиндр ставят в чашку с первым растворителем. Когда фронт растворителя достигнет верхнего края, бумагу высушивают, скрепки снимают и бумагу снова сворачивают в цилиндр в направ7. Техника распределительной хроматографии

469

лении, перпендикулярном предыдущему, так чтобы пятна веществ, разделенных первым растворителем, образовали линию, параллельную нижнему

основанию цилиндра. Погружением в другой растворитель хроматограмму проявляют во втором направлении. ^

6. После проявления бумагу сушат §

и обрызгивают веществом для обнаруже- <э

ния. Отдельные пятна идентифицируют

по значениям Rf или же параллельным

хроматографированием контрольного образца. Если неизвестное вещество и контрольный образец перемещаются на одно

и то же расстояние на нескольких хроматограммах в разных системах растворителей, то весьма вероятно, что эти

вещества идентичны. При расшифровке

двумерных хроматограмм руководствуются не столько отдельными значениями Rjt сколько общим расположением

пятен.

/ — часть бумаги, погруженная в лодочку; 2 — линия соприкосновения с направляющей планкой; 3 — линия старта; 4 — пятна проб; 5 — полоса, получаемая при ианесенин большого количества пробы.

Для быстрого ориентирования работников, которые лишь эпизодически пользуются методом хроматографии на бумаге для разрешения специальных проблем, ниже приводятся таблицы со значениями Rj некоторых веществ, чаще всего анализируемых этим методом (табл. 37—45). Таблицы могут дать только общие представления о возможности разделения тех или иных веществ. Для получения более детальных сведений необходимо использовать оригинальную литературу [7а].

Таблица 37

Аминокислота

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ,0 1 1 12 13 »1 16 17 18 j 19 20

Аргинин 59 89 67 62 16 05 02 01 01 44 76 81 40 34 27 31 15 34 17 4,0

Орнитин 33 73 40 37 13 03 02 00 00 21 47 59 24 30

страница 208
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кикните и получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - T4K10EA - 18 лет надежной работы!
концерт юбилей красноярска
sqn70.424a20
рамки на номера резиновые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)