химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

p>Концентрированный раствор хроматографируемого вещества (в весовом отношении к используемой целлюлозе от 1 : 20 до 1 : 30) смешивают с двукратным весовым количеством сухого порошка целлюлозы и полученную кашицу высушивают досуха в эксикаторе. Затем целлюлозу с адсорбированным иа ней образцом по частям переносят в колонку, частично заполненную столбиком приготовленной заранее стабилизированной целлюлозы. Каждую новую порцию целлюлозы утрамбовывают при одновременном прикапывании растворителя до образования компактного столбика. Полосы вымывают обычным способом — промыванием колонки подвижной фазой и отбором фракций.

Для вымывания с такой колонки полос с небольшими значениями R требуется много времени и большой объем растворителя. Поэтому в таких случаях колонку приготавливают несколько иным способом. Стеклянную трубку разрезают продольно на две половины. Обе половины складывают вместе и по всей длине обматывают полоской мокрого целлофана. Весь процесс хроматографирования проводят в такой колонке до тех пор, пока компонент смеси с наибольшим значением величины R не начнет выходить из колонки. Затем проявление заканчивают, разматывают целлофан и одну половину трубки в горизонтальном положении осторожно снимают с поверхности столбика целлюлозы. На такой открытой поверхности определяют при помощи подходящего метода обнаружения размещение полос компонентов; столбец разрезают и отдельные компоненты экстрагируют водой.

7.4. Колонки с диатомитом

Натуральный диатомит можно очищать двумя способами: промыванием 15%-ной соляной кислотой или нагреванием с концентрированной серной кислотой и последующим окислением перманганатом калия. Обработанный таким образом диатомит затем тщательно промывают водой, высушивают и прокаливают при 900°. Продажный препарат диатомита (НуПо Super Cell) можно использовать без предварительной очистки.

Набивку колонок в лаборатории автора производят способом [90], отличающимся от методики, предложенной Мартином [16].

Диатомит (3 г) перемешивают с водной фазой (1,5 мл) до получения равномерно смоченного порошка. В хроматографическую колонку с внутренним диаметром 10 мм наливают подвижную фазу до образования столбика высотой 2 см я добавляют часть влажного диатомита. Палочкой с приплюснутым концом утрамбовывают диатомит до получения тонкого слоя, не содержащего пузырьков воздуха, и добавляют новую порцию диатомита. Толщина каждого слоя не должна превышать 3 мм, в противном случае получатся неравномерные зоны. При наполнении колонку время от времени поворачивают вокруг оси. Готовую колонку проверяют азобензолом: значение R должно быть постоянным по всей длине столбика. Если в верхней части столбика значение R выше, чем в нижней, то при дальнейшем промывании колонки подвижной фазой эти значения постепенно уравниваются. После промывания колонка работает устойчиво и пригодна для проведения нескольких последовательных анализов.

Работа с диатомитными колонками, особенно с колонками небольших размеров, требует применения избыточного давления. Адсорбционная активность диатомита при правильно подобранной системе растворителей невелика.

7.5. Колонки с неподвижной неполярной фазой

По сравнению с колонками с неподвижной водной (полярной) фазой колонки с неподвижной неполярной фазой употребляются сравнительно редко, так как приготовить их довольно сложно.

Теоретические основы работы колонок этого типа были рассмотрены на стр. 445. В качестве гидрофобного носителя можно либо использовать различные гидрофобные порошкообразные вещества, либо же создать гидрофобную поверхность на гидрофильном носителе.

В частности оказалось, что поверхность диатомита хорошо силани-зируется. Мартин впервые на таком силанизированном носителе разделил жирные кислоты [77]; позднее на силанизированном диатомите, приготовленном другим способом, удалось разделить динитрофенильные н азобензол сульфонильные производные аминокислот, динитрофенилгидра-зоны и т. д. [90].

При наполнении колонок силаиизированным диатомитом, приготовленным по этому способу, необходимо соблюдать некоторые особые правила. Наиболее удобно приливать гидрофобную фазу (3,5 мл) к носителю (6 г) порциями по 0,2 мл при постоянном перемешивании в закрытом притертой пробкой гомогенизаторе со стеклянными шариками. После гомогенизирования диатомит суспендируют в гидрофильной фазе. Для удаления пузырьков воздуха, прилипающих к поверхности диатомита, суспензию подвергают двукратному вакуумироваиию в эксикаторе. В остальном процесс наполнения колонки не отличается от описанного для обычного диатомита. В качестве неподвижных фаз в лаборатории автора использовали нитрометан, эфиры жирных кислот, фенолы, коллидин. В качестве подвижной фазы применяли водные буферные растворы.

Аналогично гидрофобную фазу наносят на силиконовый полимер [90] и на колонки с порошкообразным каучуком [33, 111].

На фильтровальной бумаге также можно закрепить органический растворитель, если ее поверхность сделать гидрофобной. Так, Коштирж и Славик [92] осуществили распределение м

страница 207
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Incar AHR-2486
ель малино спейс
Casio W-756-2A
verona dhandle

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)