химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

не, ие превышающем 5° (внешним охлаждением или периодическим добавлением кусков льда прямо в реакционную смесь).

После отстаивания в течение 3 час при нормальной температуре осадок фильтруют на воронке Бюхнера так, чтобы на поверхности фильтруемого продукта не образовалось трещин. Затем осадок тщательно промывают 8—10-кратным количеством дистиллированной воды.

Осадок суспендируют в избытке 0,2 н. НС1 и, время от времени перемешивая, оставляют суспензию на 2—3 дня. Эта стадия приготовления очень сильно отражается на адсорбционных свойствах конечного продукта. Приведенные условия для «созревания» силикагеля найдены эмпирически и многократно подтверждены практикой.

После фильтрования на воронке Бюхнера силикагель очень тщательно промывают 20-кратным количеством дистиллированной воды. Продукт рассыпают тонким слоем и сушат сначала при нормальной температуре, а затем при 110° в сушильном шкафу. Силикагель хранят в хорошо закрытых бутылях с притертой пробкой.

Если силикагель предназначен для распределительной хроматографии органических кислот, процесс разделения которых контролируют по изменению окраски индикатора, то раствор последнего добавляют при приготовлении силикагеля прямо к разбавленному жидкому стеклу, чтобы весь раствор был слабо окрашен.

7. Техника распределительной хроматографии

465

На значение R разделяемых веществ большое влияние оказывает также величина зернения. В лаборатории автора лучше всего зарекомендовал себя силикагель, который проходил через сито с 3600 отверстиями на 1 см2. Два препарата силикагеля, приготовленные из двух разных образцов жидкого стекла по одной и той же методике, могут при одинаковой величине зерна характеризоваться разными значениями R. Поэтому перед разделением неизвестных соединений необходимо провести стандартизацию силикагеля при помощи известных веществ.

Непосредственно перед хроматографированием обе фазы ?— подвижную и неподвижную — взаимно насыщают, встряхивая их в делительной воронке. Неподвижную фазу затем приливают к отвешенному количеству силикагеля и тщательно перемешивают (не менее 10 мин растирают в стакане пробиркой). После этого силикагель суспендируют в подвижной фазе и суспензию заливают в колонку. 3 г осевшего силикагеля с 1,Ь мл неподвижной фазы в колонке с внутренним диаметром около 10 мм образуют столбик высотой 10—12 см. Столбик никогда не должен высыхать.

7.2. Колонки с крахмалом

Продажный картофельный крахмал необходимо промыть и высушить. Если крахмал предназначается для проведения количественного хроматографического микроанализа, то при его приготовлении необходимо строго придерживаться методики, описанной в литературе [108, 109]. Крахмал осаждается медленнее силикагеля и при осаждении образует две зоны, которые хорошо заметны при освещении колонки с противоположной стороны электрической лампочкой. Растворитель проходит через колонки с крахмалом медленно, поэтому в большинстве случаев необходимо пользоваться устройством для создания избыточного давления. Об адсорбционных свойствах крахмала уже упоминалось в начале настоящей главы (стр. 449).

7.3. Колонки с целлюлозой

В качестве носителя неподвижной фазы целлюлозу можно использовать в виде порошкообразного материала, листа фильтровальной бумаги или столбика спрессованной фильтровальной бумаги (см. стр. 453).

Порошкообразная целлюлоза имеет ряд преимуществ. В зависимости от назначения ее промывают последовательно в кислой и щелочной средах или же экстрагируют органическими растворителями. Колонки очень легко заполнять, так как порошок целлюлозы хорошо осаждается. Скорость прохождения растворителя достаточно велика без применения избыточного давления. При хроматографировании на колонках с целлюлозой можно непосредственно использовать те же системы растворителей, которые оказались пригодными при хроматографировании той же смеси веществ на бумаге. При этом время, требуемое. для разделения, сильно сокращается. Например, в системе бутанол — уксусная кислота — вода (4:1: 5) разделение одной и той же смеси достигается на колонке с целлюлозой через 8 Ю час, а на фильтровальной бумаге через несколько дней. Разделение нескольких граммов смеси веществ на достаточно большой колонке с целлюлозой не вызывает особых технических затруднений. Вместе с тем раз-Деление на колонке с целлюлозой часто бывает менее четким, чем па бумаге.

Методика препаративного выделения веществ на целлюлозных колонах разработана подробно Голейшовским и Шормом [73а]. 30

В хроматографическую колонку заливают суспензию порошкообразной целлюлозы в ацетоне. После образования столбика ацетои вытесняют водной фазой используемой системы растворителей. Затем колонку с «неподвижной» фазой промывают органической (подвижной) фазой. Стабилизацию следует считать законченной, когда из колонки начинает выходить чистая подвижная фаза. Равномерность набивки колонки проверяют при помощи красителя (метилового фиолетового), который при нанесении на колонку должен проходить через столбик в виде узкой горизонтальной полоски.<

страница 206
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
неисправности холодильника снайге rf 315
раствор для контактных линз complete revitalens 360 мл
шкаф абонентский ша-10
стоимость заправки чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)