химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

новым уплотнением (рис. 420).

Объем настоящей книги не позволяет перечислить все системы растворителей, нашедших применение для разделения различных групп веществ. Ниже приведены лишь основные принципы, которых нужно придерживаться при определении пригодности того или иного растворителя для хроматографии на бумаге.

1. Бинарные смеси более устойчивы, чем многокомпонентные смеси.

2. Низкокипящие растворители (эфир, метанол и т. д.) предъявляют гораздо более высокие требования к герметичности аппаратуры. Добиться постоянства содержания паров этих веществ в атмосфере хроматографиче-скчэй камеры часто бывает довольно трудно.

3. Система должна быть возможно менее чувствительной к изменениям температуры.

4. Растворитель не. должен реагировать с разделяемыми веществами.

5. Эффективность разделения должна быть возможно большей; вещества не должны двигаться вместе с фронтом растворителя или оставаться на стартовой линии.

6. Влияние адсорбции должно быть сведено к минимуму.

7. Вязкость растворителя должна быть как можно ниже, чтобы скорость проявления была достаточно высокой. Этого можно добиться, рабо-Тая при повышенной температуре.

8. Растворитель должен легко удаляться после хроматографиро-вания.

9. Остатки растворителя, удерживаемые бумагой, не должны мешать обнаружению разделяемых веществ.

10. Растворитель для серийных работ должен быть легко доступным

и дешевым, так как его регенерирование исключается, а расход, особенно

при двумерной хроматографии, значителен.

Наиболее распространенными типами растворителей являются спирты (бутиловый, пропиловый, амиловый, тетрагидрофуриловый и т. д.), карбо-новые кислоты алифатического ряда (уксусная, муравьиная, изомасляная), фенолы (фенол, крезолы) и гетероциклические основания (коллидин, лути-дин, пиридин, хинолин). Реже применяются сложные эфиры (этилацетат), простые эфиры и кетоны. Углеводороды используют лишь в отдельных случаях.

Часто величины Rf разделяемых веществ имеют слишком низкие значения в определенном растворителе, но последний отвечает в то же время всем остальным требованиям, предъявляемым к системам (например, к моменту, когда фронт растворителя подходит к самому краю бумаги, наиболее подвижное пятно успевает переместиться лишь на расстояние, равное 10% пути растворителя, т. е. Rf — 0,1). В таких случаях эффективность разделения можно повысить, используя принцип проточного хро-матографирования. Для обеспечения равномерного и быстрого стока растворителя к нижнему краю бумаги для хроматографирования пришивают полоску фильтровального картона, ваты или сложенной в несколько слоев фильтровальной бумаги. Растворителю дают возможность перетекать до тех пор, пока вещества, имевшие первоначально низкие значения Rf, разделятся по всей длине хроматограммы. Проточное хроматографирование может быть проведено в течение нескольких недель без заметного размывания пятен вследствие диффузии. Вычислить непосредственно значения Rf в этом случае, естественно, невозможно, так как неизвестен путь, пройденный фронтом растворителя. Значения Rf определяют косвенно, сравнивая перемещения пятен определяемых веществ с перемещением пятна вещества с известным значением Rf, хроматографируемого в тех же условиях. Аналогичного повышения эффективности разделения можно добиться многократным высушиванием и проявлением хроматограммы тем же растворителем.

Метод повторного проявления особенно удобен в тех случаях, когда смесь наряду с веществами с высоким значением Rf содержит большое количество компонентов с низкими значениями Rf, мало отличающимися друг от друга.

При вторичном проявлении растворитель сначала увлекает вещества с низкими значениями Rf, тогда как к веществам, переместившимся во время первого проявления на большее расстояние, фронт растворителя подойдет несколько позднее. Если при каждом проявлении не давать растворителю дойти до нижнего края бумаги, то все компоненты разделяемой смеси останутся на хроматограмме. После многократного проявления обычно достигают очень эффективного разделения (см. рис. 413). Для описанной методики характерно еще одно явление, улучшающее разделение. Так как растворитель при каждом последующем проявлении достигает верхней границы пятна раньше, чем нижней, пятно вещества при каждом проявлении сужается. Этот эффект особенно важен в тех случаях, когда после простого проявления пятна имеют вытянутую и нечеткую форму.

5.2. Оборудование

Значение Rf каждого вещества в значительной степени зависит от природы растворителя. Эту зависимость используют в варианте бумажной хроматографии, обычно называемом двумерной хроматографией. Раствор разделяемых веществ наносится на лист фильтровальной бумаги квадратной формы ближе к одному из углов, и затем хроматограмма проявляется в одном направлении (рис. 421, а). После высушивания хромаугограмму

а — проявление первым растворителем; б — проявление вторым растворителем в перпендикулярном направлении; в — готовая хроматограмма после обнаружения.

поворачивают на 90° и проявля

страница 202
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с бухгалтерия в подольске
прайс лист линз с артикулом
Газовые котлы Viessmann Vitogas 100-F GS1D 60
элитные наборы кастрюль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)