химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

они затруднили бы определение значения R.

В нижней части колонки обычно помещают пластинку из пористого стекла, КОМОК хлопчатобумажной или стеклянной ваты, стеклянный шарик

или стеклянный гвоздик с фильтром (рис. 417, а, б, в, г). При количественных определениях нельзя пользоваться ватой, так как некоторые вещества сильно адсорбируются на ней. Стеклянный фильтр также может быть источником получения неточных результатов.

Чистая целлюлоза как носитель неподвижной фазы имеет ряд преимуществ, которые полностью используются при хроматографии на бумаге. Однако «емкость» листа фильтровальной бумаги очень мала. Был предложен ряд способов, позволяющих использовать отличные свойства бумаги и для препаративной хроматографии.

Рис. 418. Колонки из прессованной фильтровальной

бумаги.

а - Фучика и Прохазки; б — «хроматопак»; в — «хроматопайл».

Фильтровальную бумагу размалывают и получающимся тонким порошком наполняют колонки (см. стр. 465). Эффективность разделения на такой колонке несколько ниже, чем при хроматографировании на листе фильтровальной бумаги.

Простое решение, осуществимое в каждой лаборатории, предложили Фучик и Прохазка [55]. Эти авторы проводят препаративную хроматографию на фильтровальной бумаге, свернутой в компактный цилиндр укрепленный в горле колбы Эрленмейера (рис. 418, а).

Другие способы под названием «хроматопак» и «хроматопаил» описаны в английской литературе [106, 131 ]. Их принципиальная схема изображена на рис. 418, б, в. В первом случае раствор вещества наносят в виде капель на стартовую линию большого числа полос фильтровальной бумаги. Затем полосы бумаги складывают вместе и стягивают при помощи специальных винтов. Таким образом получают столбик целлюлозы квадратного сечения, который опускают в резервуар с растворителем. После герметизации хроматограмму проявляют в направлении снизу вверх {тосхобящая хроматография», см. стр. 457). По второму способу столбик составляют из большого числа круглых листов фильтровальной бумаги, положенных ДРУГ на друга (рис. 418, в). Несколько таких фильтров импрегнируют Раствором вещества, высушивают и помещают их в нижней части столбика на расстоянии около 2 см от нижнего края колонки. Всю колонку спрессовывают и помещают в резервуар с растворителем" и обеспечивают насыщение атмосферы вокруг колонки парами растворителя. Когда растворитель Достигает верхнего конца бумажного столбика, процесс хроматографиро

вания прекращают и каждый фильтр обрабатывают отдельно. Процесс проявления на колонках такой конструкции очень длителен, поэтому обычно предпочитают все же хроматографию на порошкообразном носителе в стеклянной колонке. Нецелесообразно помещать столбик, собранный из круглых фильтров, в обычную стеклянную колонку, так как при этом трудно предотвратить протекание растворителя между бумажным столбиком и стенкой колонки.

L»»)WW>»}},

а

Рис. 419. Устройства для создания избыточного

давления.

а — сообщающиеся сосуды для создания избыточного давления до 200 мм рт. ст.; б — склянка Вульфа с ртутью (выше 200 мм рт. ст.).

При хроматографировании на колонках с силикагелем или целлюлозой в большинстве случаев нет необходимости в применении избыточного давления. Напротив, колонки с диатомитом необходимо снабжать устройством для поддержания избыточного давления, чтобы скорость протекания фазы была достаточно велика. Для этой цели пригодны любые импровизированные лабораторные устройства, обеспечивающие постоянное избыточное давление порядка 0,2—0,5 ата. Обычно эта задача решается при помощи Двух соединенных друг с другом склянок Вульфа с водой (рис. 419, а) с разностью уровней 2—3 м или баллона с инертным газом и предохранительным маностатом. Другое устройство, обеспечивающее постоянное давление в хроматографической колонке, изображено на рис. 419, б.

В настоящее время благодаря внедрению микронасосов аппаратурная сторона эксперимента, конечно, может быть решена совсем иначе. Хрома-тографические операции с микронасосами можно автоматизировать; этой теме будет отведено специальное* место в главе, посвященной ионитам (стр. 554). Основные схемы и устройства, приведенные в этой главе (коллекторы, насосы, автоматические краны) можно использовать без больших изменений и для распределительной хроматографии.

5. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ

5.1. Бумага и растворители

Несмотря на то что имеется много сортов фильтровальной бумаги для хроматографии, в лабораториях обычно используют три типа бумаги: бумага «Ватман» № 1 (тонкая для аналитического использования), № 3 (толстая для препаративных целей) и № 4 (более тонкая, чем № 1).

Само собой разумеется, что бумага должна быть абсолютно чистой. Брать бумагу в процессе ее подготовки к хроматографированию можно

Рис. 420. Шкаф для хранения хроматографической бумаги в лаборатории.

только пинцетами или стерильными резиновыми «пальцами». Для хранения бумаги в лаборатории хорошо себя зарекомендовали деревянные или металлические шкафы, дверцы которых снабжены рези

страница 201
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в аренду в москве
Компания Ренессанс: купить деревянную лестницу на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
стул офисный изо купить
В магазине KNSneva.ru купить кондиционер цена - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)