химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование «хвостов», которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.)

Влияние адсорбции, мешающее разделению, часто удается устранить путем подбора способа приготовления носителя, оптимального зернения или системы фаз. Так, например, при промывании колонки с влажным силикагелем чистым хлороформом разделяемые вещества часто размазываются, в то время как при использовании хлороформа в смеси с несколь

кими процентами спирта те же вещества разделяют достаточно четко. Добавление спирта часто оказывает такое же благоприятное влияние при хроматографии на бумаге, способствуя устранению «хвостов».

Иногда1 для устранения нежелательного эффекта адсорбции полезно заменить водную фазу буфером с соответствующим рН. Так как коэффициент распределения ионизирующихся веществ непосредственно зависит от рН, можно очень точно найти оптимальные условия разделения. Так, например, при разработке метода разделения динитрофенильных производных аминокислот на диатомите [90] был построен график зависимости

0,6 OA

0,2

0,8

относительных скоростей перемещения полос от рН неподвижной фазы, позволивший подобрать условия для успешного решения поставленной задачи (рис. 415). С другой стороны, внесение слишком больших количеств неорганических солей может иметь ряд нежелательных последствий.

Прежде всего соли сильно нарушают равновесие между фазами. Соли частично или полностью «высаливают» из гидрофильной фазы растворенную в ней гидрофобную фазу, что может отрицательно отразиться на дальнейшем ходе хроматографического процесса.

Далее, соли, также имеющие характеристические значения величин R или Rf, при своем перемещении по колонке или по бумаге вытесняют часть остальных веществ, уменьшая эффективность разделения. Кроме того, описан ряд случаев, когда присутствующие соли вызывали удвоение полос или пятен некоторых индивидуальных веществ [82, 96]. Наконец, соли могут мешать обнаружению компонентов смеси. Самое простое решение — Совсем отказаться от использования солей. В качестве буферов вместо неорганических солей можно применять органические вещества, которые затем Удаляют отгонкой. О таких летучих буферных системах более подробно, сказано в главе, посвященной ионообменникам.

Если неорганические соли нельзя удалить перед хроматографирова-нием электролитически, экстракцией и т. п., то их влияние можно уменьшить предварительным добавлением соответствующей соли непосредственна в систему фаз [114]. Так же как при противоточной экстракции, при Распределительной хроматографии можно повысить эффективность разделения, если систему фаз насытить соответствующим веществом, которое переводит разделяемые вещества в одну из фаз (см. стр. 394). Речь

идет о добавках ароматических или высших алифатических кислот в случае разделения веществ основного характера [114] или, наоборот, аминов при разделении веществ кислотного характера.

Так как на взаимную растворимость фаз и на растворимость разделяемых веществ значительное влияние оказывает температура, в продолжение всего хода работы необходимо обеспечить изотермические условия. Небольшие изменения температуры могут вызвать колебания значений R или ?>f или даже исказить всю хроматограмму из-за «обращения» фаз. Сравнительно мало чувствительны к изменениям температуры такие системы, как хлороформ — вода или фенол — вода. Наоборот, очень чувствительны системы коллидин — вода, эфир — вода и большинство тройных систем.

4. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ НА КОЛОНКАХ

Хроматографические колонки в основном подобны колонкам, используемым в адсорбционной хроматографии (рис. 416, а). Для того чтобы обеспечить постоянную температуру, их снабжают рубашкой, в которую

а б в

Рис. 416. Типы коло- Рис. 417. Нижняя часть колонки.

НОК ДЛЯ распределитель- а — пластинка из пористого стекла; б ~ комочек ваты;

Ной хроматографии. в —стеклянный шарик с фильтром; г — стеклянный гвоз, ИТ- дНК „лЯ миКр0фильтрования с фильтром.

а —обычная колонка; б —колонка с рубашкой для тер-мостатирования; в — колон-Ка_.для хроматографирова-_ ния на крахмале.

подается вода из ультратермостата (рис. 416, б). В тех случаях, когда веред заполнением колонки носитель (например, крахмал) размешивают с растворителем до получения высокодисперсной разбавленной суспензии, в начальной стадии заполнения колонки пользуются вспомогательной трубкой, увеличивающей длину колонки (рис. 416, в). Конические трубки, рекомендуемые для адсорбционной хроматографии (см. стр. 354), в данном случае не используются, так как

страница 200
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полотенцесушитель 40х60 водяной
3d кинозал под ключ
глушитель на иномарку
государственные курсы косметологов3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)