химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

пробирок с нитратным буфером с возрастающим значением рН. В каждую из них пипеткой вносят раствор вещества в изопропи-ловом эфире, предварительно измерив абсорбцию при характеристической длине

волны. После взбалтывания выбирают то значение рН, при котором слой изопропилового эфира содержит (по данным УФ-спектра) половину введенного вещества.

280

260 240 220 200 180

3. Определение точного значения коэффициента распределения по методике, приведенной настр. 396 [по формулам (2), (3) и (4)] или определение зависимости коэффициента распределения от концентрации. Тем самым находят разбавление, при котором раствор не будет отклоняться от закона Нернста. Для данного вещества находим, что концентрация 0,5% полностью подходит как в отношении соблюдения закона

Нернста, так и в отношении чувствительности аналитического метода.

4. Поставленную задачу можно разрешить

с использованием совсем небольшого числа переносов, например в девяти ячейках, в аппаратуре, изображенной на стр. 424, с объемом пробирок 50 мл.

В делительной воронке встряхиванием взаимно насыщают 150 мл изопропилового эфира и 150 мл

цитратного буфера. Во все девять пробирок пипеткой вносят по 15 мл верхней фазы (изопропилового

эфира, насыщенного буфером).

5. В первую пробирку (№ 0) помещают точную навеску (80 мг) 6-метокси-8-аминохинолина, шпатель споласкивают над пробиркой 15 мл нижней фазы (отмеренной правильно откалиброванным цилиндром).

6. Осуществляют противоточное распределение вещества в девяти пробирках по основной схеме. По окончании операции во всех пробирках окажется по две взаимно насыщенных фазы. Весь процесс занимает около 30—40 мин.

О

7. В каждую пробирку вводят пипеткой по

1 мл 6 н. едкого натра. Тщательно встряхивая,

добиваются установления нового равновесия. При

этом водная фаза во всех пробирках оказывается

настолько щелочной, что все вещества, имеющие

основной характер, во всех пробирках переходят

в органическую фазу. Конечно, такой способ не

является общим и пригоден только тогда, когда

изменение рН обеспечивает количественный переход

вещества в одну из фаз.

8. Эфирные фазы разбавляют до нужной концентрации для измерений и определяют интенсивность поглощения в ультрафиолетовой области. Из полученной экспериментальной

кривой (см. рис. 401) видно, что максимуму соответствует пробирка № 4; интерполяцией

можно найти более точное значение 4,1.

4,1 =

Точное значение коэффициента распределения вычисляют по формуле (14). Для нашего случая N = 4,1, п = 8, г = 1.

пКг

8-Ь/С

/с-и

При подстановке этих значений получим, что коэффициент распределения равен 1,05.

9. Содержание фракций в отдельных пробирках можно вычислить по формулам (9), (10) и (11). Так, пробирка № 4 содержит

г«=й$=щ ( тда+г)9 • ь°5'=ода,

а пробирка № 3, согласно формуле (11), содержит

Т& з = 0,272 Ag /Q— —0,206 общего количества вещества.

' 1, Оэ (о —? 4 ~\- I)

Аналогичным образом рассчитывают содержание вещества в остальных пробирках.

10. При измерении экстинкции фракции, содержащейся в пробирке № 4, получено значение 0,246. Для того чтобы сравнить теоретическую кривую, которая дает доли общего количества вещества, принятого за единицу, с экспериментальной кривой, показывающей значения экстинкции исходной навески (80 мг), необходимо все вычисленные значения умножить на поправочный коэффициент:

Экстинкция пробирки № 4 „^,246_q

Доля от общего количества в пробирке № 4 0,272 '

11. При сравнении значений, найденных теоретически, с графиком, полученным экспериментальным путем (рис. 401), можно видеть, что теоретическое значение для коэффициента распределения К — 1,05 полностью совпадает с экспериментальными данными. Таким образом, образец вещества не содержит сколько-нибудь заметной примеси. Более точный анализ, который позволил бы определить следы загрязнений с таким же коэффициентом распределения, как у основного вещества, потребовал бы осуществления по крайней мере 50 переносов.

7.8. Применение противоточного распределения

Применение противоточного распределения

В своей современной форме противоточное распределение является одним из наиболее эффективных методов разделения веществ в органической лаборатории. Автор настоящей главы не ставил перед собой задачи дать исчерпывающий обзор по его применению, однако уже из данных табл. 35 видно, какое широкое распространение получило противоточное распределение в настоящее время. Как видно из табл. 35, наибольшее применение противоточное распределение получило в химии природных соединений и в биохимии. Однако метод, безусловно, перспективен для всех областей органической химии. О значении противоточного распределения в препаративном синтезе можно получить представление на примере работы Рудингера [124]. Очень показательно, что при помощи противоточного распределения удалось выделить инсулин. Никакие другие методы не позволили бы добиться результата, который был получен в этом случае. Поэтому все химики-органики должны владеть этим

страница 192
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные букеты в стиле рустик
Фирма Ренессанс модульные лестницы - качественно, оперативно, надежно!
стул изо
В магазине КНС Нева BenQ SW2700PT - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)