химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

требуемая степень разделения. Количество переносов, осуществимое в такой аппаратуре, зависит от коэффициента распределения разделяемых веществ и от количества ячеек. Так, например, для К = 0,2 можно осуществить -8000 переносов, для К, — 0,1 — до 14 800 переносов в одном эксперименте. При большем числе переносов разделенные вещества стали бы опять смешиваться друг с другом.

8) рефрактометрия и интерферометрия;

9) применение меченых атомов;

10) хроматография на бумаге;

11) электрофорез на бумаге;

12) определение молекулярных весов.

Если состав смеси совершенно неизвестен, то приходится использовать метод взвешивания остатков после упаривания или комбинировать взвешивание с другими методами анализа. Непосредственное взвешивание

Рис. 400. Упаривание фракции, отобранной при противоточном распределении.

имеет то преимущество, что позволяет определять любые компоненты смеси, за исключением сильно летучих веществ. Этот метод особенно удобен для твердых веществ. Основным его недостатком является сравнительно малая чувствительность. Остаток после упаривания фракции с максимальным содержанием вещества должен быть по меньшей мере в 100 раз больше, чем ошибка взвешивания.

Для выпаривания фракций используют тонкостенные широкие пробирки. При этом следует руководствоваться правилами упаривания небольших количеств жидкости, изложенными в главе о кристаллизации (см. рис. 400). Само собой разумеется, что пробирки предварительно должны быть тщательно вымыты, высушены, пронумерованы и взвешены. После упаривания на водяной бане пробирку на несколько секунд погружают в баню с холодной водой (20°), обтирают сухим полотенцем и взвешивают. Иногда более удобны маленькие колбочки [43, 44].

При разделении известных кислот или оснований можно применить метод титрования, отличающийся точностью и быстротой. Водную фазу титруют непосредственно, к органической добавляют равный объем воды и титруют при взбалтывании, иногда систему гомогенизируют добавлением спирта. Для измерения расхода раствора для титрования пригодна любая микробюретка, например простая и очень точная ртутная микробюретка Матоушека [99].

Спектральный анализ — один из наиболее чувствительных методов анализа. С его помощью можно определить следы веществ, имеющих достаточно большую величину молярной экстинкции.

Колориметрию можно применять для определения окрашенных веществ, а также для определения бесцветных веществ, дающих ту или иную цветную реакцию. Чувствительность метода обычно очень высока.

При биологическом испытании необходимо учитывать возможное действие растворителей, которое будет мешать определению. Этот метод нашел широкое применение при изучении антибиотиков, гормонов, витаминов, токсинов. Чувствительность метода бывает очень высокой, иногда для получения надежных результатов достаточно доли микрограмма вещества.

Для полярографического анализа большого числа параллельных фракций очень удобна методика, предложенная Гомолкой [77].

Следует особо отметить применение метода хроматографии на бумаге для аналитического определения фракций. Этот метод позволяет осуществить дальнейшее разделение и идентификацию веществ, содержащихся в отдельных фракциях. Анализ отличается простотой проведения и требует незначительного количества вещества. Хроматография на бумаге в настоящее время может быть использована для определения подавляющего большинства классов органических соединений и особенно веществ, представляющих большой интерес с точки зрения биохимии и биоорганической химии.

Вещества сложного строения часто не дают характерной цветной реакции, необходимой для испытания при колориметрии или хроматографии на бумаге. В таких случаях можно осуществить химические превращения веществ в каждой фракции и определять продукты реакции. Например, высшие сахара или пептиды после упаривания фракций можно гидроли-зовать и идентифицировать соответствующие осколки в гидролизате при помощи хроматографии на бумаге.

Во всех случаях, особенно при анализе неизвестных смесей, стремятся применить одновременно как можно больше различных аналитических методов для определения отдельных фракций. Благодаря этому из одного опыта получают большое количество сведений о характере разделяемых веществ.

7.7. Пример последовательности проведения операций при противоточном распределении

Требуется определить, не содержит ли образец 6-метокси-8-аминохи-нолина большого количества загрязнений и каково точное значение его коэффициента распределения в данной системе растворителей (изопропи-ловый эфир — цитратный буфер [2]). Ход всей работы следующий;

1. Нахождение чувствительного аналитического метода. Поскольку указанное вещество является производным хинолина, оно обладает характеристическим спектром в ультрафиолетовой области. Беря точную навеску, определяют величину молярной экстинкции и длину волны характеристического максимума вещества в изопропило-вом эфире.

2. Установление рН буфера, при котором коэффициент распределения вещества приближается к 1,0. Приготовляют ряд

страница 191
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул ланч
склад индивидуального хранения москва
endura arcos
увоп-кд-д-10-4-у2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)