химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

(рис. 391) [46]. Пробирки заполняют системой приблизительно до половины и закрывают нормальным шлифом, обеспечивающим герметичность. Пробки можно прикрепить к пробиркам спиральными пружинками. Пробирки укреплены на оси пружинным держателем. Ось опирается на подшипники и вращается при помощи ручки. Оператор, обслуживающий такую аппаратуру, должен только переливать жидкости. Встряхивание осуществляется одновременно во всех пробирках.

Нижнюю фазу удобнее всего сливать сифоном, изображенным на рис. 392. Сифон изготавливают из стеклянного или стального капилляра.

Рис. 391. Прибор для противоточного распределения. Рис. 392. Сифонная

собранный из пробирок. трубка для слива разделенных фаз.

Отверстие (1) при отсасывании жидкости закрывают пальцем или присоединяют к водоструйному иасосу (2),

Вспомогательная стеклянная трубка большего диаметра имеет боковое отверстие. Эту трубку присоединяют к вакуумной линии, а резиновую прокладку прижимают к горлышку той пробирки, в которую необходимо перелить жидкость. Прикрывая пальцем боковое отверстие во вспомогательной трубке, жидкость перекачивают с требуемой скоростью из соседней пробирки.

Описанная методика противоточного распределения требует гораздо меньше времени, чем работа с делительными воронками. Для работы с большими объемами вместо пробирок используют бутылки со шлифами.

Стремление работать с большим числом переносов привело к созданию полуавтоматической и автоматической аппаратуры. От пробирок на общей оси перешли к системе трубок в барабане и, наконец, к современным типам цельностеклянной аппаратуры со стеклянными ячейками.

На рис. 393 и 394 приведена схема и фотография аппарата Крейгаг который позволяет осуществить до 54 переносов в одной операции [46].

Барабан состоит из трех надевающихся друг на друга концентрических частей из нержавеющей стали. В средней и нижней части просверлены пронумерованные отверстия, верхняя часть представляет собой крышку. Соприкасающиеся поверхности хорошо притерты и обеспечивают полную герметичность. В начале операции все отверстия нижней части барабана до края заливаются одной из фаз при помощи пипетки. Отверстие № 0 средней части барабана совмещают с отверстием № 0 нижней части. Затем в это отверстие приливают вторую фазу с веществом, барабан закрывают крышкой и затягивают винтом. Всю конструкцию вращают при помощи ручки, опирающейся на подшипники. После расслаивания фаз винт немного ослабляют, а среднюю часть-io отверстие. Теперь. *жиек части. Мениск. 13дел«ощей обе части эзиачен переливанию код работы ничем не р каждого попорота доливают новую порцию перстнях не окажется по две фазы. Эта стадия о основной схеме. Однако можно и увеличить.

основной элемент, изображена на рис. 395. Она ной трубки диаметром 15 мм, диаметр поперечных.

Пробоотборная трубка оканчивается плоским шлифом, к которому притерта пробка 2. Пробка удерживается простым пружинным зажимом, изображенным на рис. 396, г. Ячейки соединяются сливными трубками в батареи по десяти штук в каждой. Отдельные батареи соединены между собой плоским шлифом, изображенным на рис. 396, г.

Несколько иную конструкцию предложили Вихтерле и Микеш [155а] (рис. 397 и 398). Сборником здесь служит непосредственно сливная трубка. Батареи помещены в дюралюминиевую конструкцию. Застекленный шкаф предохраняет систему от колебаний температуры. Полностью автоматизированное устройство такого рода показано на рис. 399.

Р и с. 396. Работа ячейки для противоточного распределения.

Доливание растворителей и отбор фракций можно осуществлять от руки. В этом случае характер работы аналогичен работе с аппаратом Крей-га. Была сконструирована аппаратура, в которой доливание фаз осуществляется специальным автоматическим мерником, а отбор фракций — автоматическим коллектором, устройство которого подробно описано в гл. XVIII. Полная автоматизация всего процесса противоточного распределения обеспечивается вспомогательным «роботом», позволяющим оставлять действующую аппаратуру без присмотра на ночь.

Такая аппаратура обладает большой разделительной способностью. При большом количестве переносов отношение ячеек, содержащих вещество, к общему числу ячеек сильно уменьшается. Количество переносов можно также увеличить способом, напоминающим орошение при фракционной перегонке. Рассмотрим в качестве примера следующий опыт-Смесь веществ с очень близкими значениями коэффициентов распределения {лучше около 0,1—0,3) разделяют сначала по основной схеме противоточного распределения, например с 220 переносами. Пусть по окончании этой операции смесь окажется сосредоточенной в первой трети всех ячеек; в остальных ячейках, содержащих к этому моменту уже обе фазы, растворенные вещества практически отсутствуют. Затем в первую ячейку перестают доливать свежую верхнюю фазу и соединяют ее с последней ячейкой всей системы. Получается замкнутый круг, по которому с каждым новым переносом передвигается верхняя фаза. Таким образом, верхняя фаза Циркулирует в аппаратуре до тех пор, пока не будет достигнута

страница 190
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наладчик котлов вакансии
Кресла для гостиной С подлокотниками купить
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - ZT41042-T4E0000Z - поставщик товаров и оборудования для бизнеса.
клапан предохранит.nvs 400348

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)