химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

аминокислоты (см. рис. 389).

Расчет условий оптимального разделения многокомпонентной смеси приведен, например, в работе Никольса [107]. Математическая обработка процессов противоточного распределения с учетом отклонений от теории описана Шепсом и сотрудниками [132 а].

7.5. Техника противоточного распределения

Аппаратура

Основными узлами аппаратуры для противоточного распределения являются:

1) ряд делительных воронок;

2) ряд пробирок на шлифах со сливом;

3) барабан из нержавеющей стали;

4) ряд ячеек полуавтоматического или автоматического действия.

В наиболее простом варианте противоточное распределение осуществляется в делительных воронках, размещенных на соответствующем штативе (рис. 390). Следует остановиться на нескольких моментах, от которых зависит успех эксперимента.

Делительные воронки выбирают конической формы, с хорошо притертыми кранами и пробками. Ни в коем случае не следует пользоваться корковыми или каучуковыми пробками, так как вещества, вымываемые из

Рис. 390. Простое устройство для противоточного распределения.

этих материалов растворителем, могут полностью исказить результат эксперимента. Смазку для кранов необходимо выбирать в зависимости от методики анализа. В лаборатории автора для некоторых анализов хорошо себя зарекомендовал силиконовый полимер. Наиболее удобно работать с кранами, не требующими смазки.

Сливную трубку делительной воронки укорачивают так, чтобы под краном оставался лишь небольшой мертвый объем. После встряхивания давление в воронке необходимо осторожно уравнять с атмосферным.

Размеры делительной воронки выбирают так, чтобы при заполнении ее обеими фазами оставалось свободным около половины объема. Непосредственно перед опытом необходимо проверить плотность прилегания шлифов, применяя для проверки тот органический растворитель, который будет использован в эксперименте. После этого воронки высушивают.

Систему обеих фаз предварительно тщательно встряхивают в большой делительной воронке. Небольшие количества растворителей (до 10 мл) вводят в воронки при помощи пипеток, большие объемы отмеряют мензуркой. Эксперимент проводят в последовательности, описанной в разделе «Основные схемы». При работе с большим числом воронок полезно приучить себя после каждого сливания нижней фазы в следующую воронку закрывать ее пробкой. Наоборот, после встряхивания пробку нужно сразу вынуть. Это дает гарантию, что экспериментатор не забудет встряхнуть каждую из воронок. Часто работу с большим числом делительных воронок приходится прерывать; в этом случае пробка в делительной воронке укажет, на какой стадии был прерван анализ.

Работу с большим числом делительных воронок целесообразно проводить вдвоем. Один работник занят только переливанием нижней фазы, а второй встряхивает воронки. К тому времени, когда они обойдут весь ряд, фазы в делительных воронках полностью отделятся друг от друга.

Во время эксперимента чаще всего могут возникнуть следующие неполадки:

1. Один из кранов начнет подтекать. В этом случае под кран нужно подставить пробирку, а перед следующей манипуляцией вылившуюся жидкость доливают обратно в воронку. Разумеется, лучше заменить этот кран другим.

2. Объемы фаз уменьшаются от перемещения к перемещению. Это вызвано либо тем, что фазы до начала опыта не были в достаточной степени насыщены друг другом, либо значительным колебанием температуры в лаборатории.

3. В начале операции или в ходе эксперимента в некоторых воронках внезапно образуется эмульсия. Для устранения эмульсии прибегают к одному из способов, приведенных в разд. «Образование эмульсий» (стр. 394). В данном случае нельзя применять высаливание или какие-нибудь другие методы, которые могут привести к нарушению равновесия фаз или затруднить аналитическое определение.

4. Приходится прерывать работу на ночь. В этом случае воронки надежно закрывают пробками, чтобы растворитель не испарялся, и под каждую из них подставляют сухую пробирку. Часто воронка, которая при кратковременном опыте не подтекает, при стоянии в течение ночи начинает течь.

5. Ошибка при переливании; например, в результате невнимательности содержимое двух воронок сливают в одну. В этом случае лучше всего сразу прекратить работу, вещество регенерировать и весь процесс повторить сначала. Импровизированное исправление эксперимента или расчета обычно занимает больше времени и вносит большую погрешность.

6. После сливания над краном собирается остаток нижней фазы. Небольшими количествами можно пренебречь. Обычно анализ достаточно точен, если различие в объеме данной фазы в начале и в конце всего процесса не превышает 5%, а иногда и 10%.

Система делительных воронок наиболее удобна для работы с большими количествами жидкости, особенно для препаративного распределения. При работе в препаративном масштабе исходную смесь целесообразно разделять в несколько приемов, чем достигается лучшее разделение.

Большей точностью и удобством в работе отличается устройство, позволяющее разместить ряд пробирок со шлифами на общей оси

страница 189
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
данфосс ra-g -п
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
купить билеты на концерт пикник декаданс
прима вью одноразовые линзы -3,15 воронеж европа оптика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)