химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

лет назад, схематически изображен на

рис. 381. Его преимуществом является большая разделительная способность. Однако эта схема не поддается математической обработке в удобной форме и требует большого внимания от экспериментатора. Кривые, отвечающие этому типу разделения для случая двух веществ с обратными значениями коэффициентов распределения, приведены на рис. 382.

4. Поочередный отбор [44, 80]. Этот способ применяют в основном

при использовании аппарата Крейга (см. ниже).

? ??I ?

5. Отбор обеих фаз без подачи растворителей. Схема этого способа

изображена на рис. 383. Из схемы видно, что по окончании простого противоточного распределения в результате каждого переноса система упро1 Ш И щается на одну делительную воронку;

_^ в конечном итоге фазы оказываются

0J6 0,14 Q12 0.10 0.08 0,06

0.04 0,02

? ???

ЩЩЩ отделены друг от друга. Например, при

Рис. 383. Противоточное распределение при отборе обеих фаз без подачи растворителей.

/ — 24 переноса; 2—50 переносов; J—100 переносов; 4 — 200 переносов; 5 — вещества с высоким коэффициентом распределения (К = 1,0).

использовании десяти делительных воронок в конце эксперимента получают десять фракций верхних фаз и десять нижних. Эту очень эффективную схему разделения предложили Буш и Денсен [31 ]. Тот факт, что по окончании опыта любая фракция состоит лишь из одной фазы, очень упрощает аналитическую обработку. Эффективность разделения можно значительно повысить выбором подходящего соотношения объемов обеих фаз. Разделение оптимально в случае соблюдения равенства:

VB V КАКВ*

где Уд и VB—объемы фаз, а К А И KB—коэффициенты распределения Разделяемых веществ.

При правильном выборе объемных фаз противоточное распределение по этой схеме в 10 делительных воронках позволяет достигнуть такой же степени разделения, которая достигается при простом противоточном рас-пРеделении в результате 19 переносов.

Были предложены другие схемы (например, [110]), однако большинство из них пригодно только для бинарных или тройных смесей.

27

7А. Схемы для большого числа переносов

Как уже отмечалось выше, эффективность противоточного распределения увеличивается с возрастанием разности коэффициентов распределения разделяемых веществ и с увеличением числа переносов. Первое из этих условий выполняют подбором подходящей селективной системы фаз, в которой коэффициенты распределения, если это возможно, представляют собой взаимно обратные величины, а также подбором соответствующего разбавления или соотношения объемов фаз. Второе условие — возможно большее число переносов — часто бывает невыполнимо в большом масштабе из-за ряда теоретических и практических ограничений.

С увеличением числа переносов разделяемое вещество рассеивается по всей системе. Вследствие этого точная аналитическая оценка все более и более затрудняется. Исходная концентрация не должна превышать предел, выше которого система перестает подчиняться закону Нернста.

В лабораторных условиях при отсутствии специальной автоматической аппаратуры редко удается осуществить более 50 переносов. Противоточное распределение в таком числе делительных воронок требует около 8 час непрерывной работы двух сотрудников. Однако благодаря автоматизации процесса это затруднение в основном удалось преодолеть, и в настоящее время автоматические приборы для противоточного распределения со многими сотнями переносов позволяют добиться замечательных результатов.

Каковы же форма и положение кривой распределения при таком большом числе переносов? На рис. 384 показаны кривые распределения вещества с коэффициентом распределения 1,0 при сохранении одинаковых объемов обеих фаз [2]. Для одного и того же исходного количества вещества кривая 1 соответствует 24 переносам, кривая 2—50, кривая 3—100 и кривая 4—200 переносам. При этом, например, кривая 4 показывает, что основная масса вещества находится между 80 и 120 фракциями. Конечно, вещество содержится во всех фракциях, но его содержанием во фракциях 0—80 и 120—200 можно пренебречь. Произведя расчет, можно убедиться, что в данном случае в нулевой или двухсотой фракции содержится порядка 10~60 исходного количества вещества. На практике пренебрегают количеством, меньшим 0,1% исходного количества вещества.

Ниже приводится математический расчет процесса противоточного распределения с большим числом переносов и рассматриваются степень рассеивания и эффективность деления.

1. Расчет теоретической кривой

Расчет процесса с большим числом переносов при помощи приведенных выше формул занял бы слишком много времени. Поэтому в таких случаях выбирают другой путь. Прежде всего вычисляют положение максимума кривой по формуле

N = J}KJL- , (14)

KR+l '

где п — общее число переносов; R — соотношение объемов фаз; К— коэффициент распределения; N — номер делительной воронки с максимальной концентрацией вещества (при системе нумерации от нуля).

Для расчетного определения содержания фракций в отдельных воронках пользуются формулой

Т — 1 р ч ущ

причем

я~ (K-f 1)2

страница 187
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративная штукатурка коричневая
освещение номера дома и названия улицы
коляска для гироскутера цена
обивка для стульев купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)