химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

х же условиях, то экспериментальная кривая полностью совпадет с теоретической. На графике по разности ординат кривых можно построить кривую 2, отвечающую примеси. По этой кривой можно определить общее количество примеси В в веществе А.

При противоточном распределении двух веществ с различными коэффициентами распределения экспериментальная кривая является результирующей кривых обоих компонентов. В качестве примера можно привести распределение смеси пропионовой и масляной кислот [2].

Для обеспечения оптимального разделения была выбрана система фаз нзопропи-ловый эфир — буферный раствор, в которой пропионовая кислота имела коэффициент распределения 2,06, а масляная — 0,485. На рис. 378 разделение представлено графически. Кривая 2 представляет собой теоретическую кривую для чистой пропионовой кислоты, кривая 3 — для масляной кислоты. Экспериментальная кривая / показывает, что образец представляет собой смесь двух веществ. Сравнивая кривую / с кривы^ ми 2 и 3, можно заметить, что фракции 0—2 содержат пропионовую кислоту высокой степени чистоты, фракции 6 — 8 — масляную кислоту, в то время как во фракции находится смесь обеих кислот в отношении 1:1.

Таким образом, при восьми переносах вещества достаточно хорошо разделились. Этот пример был выбран для иллюстрации связи между противоточным распределением и фракционной перегонкой. В то время как при фракционной перегонке разделение наступает за счет обогащения одним из веществ жидкой или газовой фазы, в противоточном распределений

веществом обогащается одна из двух жидких фаз. Можно математически доказать, что в том случае, когда коэффициенты распределения обоих веществ смеси представляют собой обратные величины, т. е. когда

два полных переноса в противоточном распределении эквивалентны одной теоретической тарелке при фракционной перегонке. Восемь переносов в случае описанного выше разделения пропионовой и масляной кислот теоретически дают такое же разделение, какое достигается на дистилля-ционной колонке с четырьмя тарелками. На практике такое сравнение, конечно, ограничено отклонениями от теории, которые всегда имеются при практическом осуществлении как противоточного распределения, так и перегонки.

При противоточном распределении всегда следует руководствоваться основным правилом, согласно которому оптимальное разделение двух веществ наступает в тех случаях, когда коэффициенты распределения веществ представляют собой обратные величины, т. е. когда

где

R=^. (13)

Обычно R (соотношение объемов обеих фаз) выбирают равным 1,0. До сих пор рассматривался только случай, когда распределение заканчивают в момент заполнения обеими фазами всех делительных воронок.

100

80

60

40

20

иииПщШШШ ?

Рис. 379. Схема отбора одной фазы.

Ьективною

Однако существует ряд схем, позволяющих добиться более эффсгч^^,аи, ^ Разделения при использовании того же числа делительных воронск. *^иже приведены основные типы таких схем.

1. Простое противоточное распределение (распределение по Крей-гу) [37]. Наиболее простая последовательность операций, которой соответствует табл. 33, была рассмотрена выше. Математическую обработку проще всего проводить с использованием приведенных формул.

2. Отбор одной фазы [37]. Схема этой методики приведена на рис. 379. Последовательность операций сначала не отличается от простого распределения. Как только все делительные воронки оказываются заполненными

обеими фазами, из крайней правой воронки

ц щ сливают нижнюю фазу в отдельную колбу,

проводят переносы во всех воронках, а в

первую воронку доливают чистую нижнюю

Ш ш фазу. После встряхивания из последней воронки справа опять сливают нижнюю фазу,

Шшш

о

Рис. 381. Схема отбора обеих фаз.

осуществляют перенос и т. д. Таким образом в систему, с одной стороны, все время доливают свежий растворитель (нижнюю фазу), а с другой — отбирают отдельные фракции.

Распределение вещества в системе делительных воронок описывается биномом согласно приведенным выше уравнениям. Распределение вещества в отобранных фракциях можно вычислить по теореме Паскаля [137]. Соответствующий график разделения приведен на рис. 380. Эту схему противоточного распределения применяют в тех случаях, когда коэффициенты распределения разделяемых веществ имеют очень низкие или слишком высокие значения, т. е. когда основная часть веществ переходит преимущественно в гидрофильную или гидрофобную фазу. Конечно, в таких случаях следует подумать о том, не будет ли более целесообразно применить распределительную хроматографию (при низком значении коэффициента распределения) или адсорбционную хроматографию (при высоком значении коэффициента распределения).

Практически отбор одной фазы проводят до тех пор, пока в отбираемой фракции не исчезнет первое вещество и не появится в заметных количествах второе. Модификацией этой схемы является многоступенчатая перфорация по Кису и Дейвису [86], описанная на стр. 410.

3. Отбор обеих фаз. Этот способ противоточного распределения, предложенный Янтсеном [83] еще 20

страница 186
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
я в кремле филипп киркоров купить
цветные линзы maxima
Seiko QHE112K
вес дивана трехместного

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)