химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ействие подчиняется определенным закономерностям, которые можно выразить уравнениями [86].

Метод перфорации используют в основном для препаративных целей. Для решения аналитических задач в случае высокого коэффициента распределения экстрагируемого вещества более пригоден метод последовательного экстрагирования. При невысоких значениях коэффициента распределения перфорация никогда не бывает количественной.

Подробное описание различных типов перфораторов приведено в работах Верли [6] и Торпа [5]. Следует подчеркнуть, что перфораторы с пластинкой из пористого стекла, при помощи которой одна фаза тонко распределяется в другой, гораздо более эффективны, чем аппараты с подводящей трубкой.

7. ПРОТИВОТОЧНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ 7.1. Введение

Основная ценность метода противоточного распределения состоит в том, что он в отличие от других методов экстракции позволяет разделять и идентифицировать вещества с очень близкими коэффициентами распределения. Поэтому противоточное распределение является не только эффективным методом препаративного выделения веществ, но и очень чувствительным аналитическим методом и методом идентификации веществ. За короткое время противоточное распределение, имея точную математическую основу, стало таким же ценным вспомогательным методом, как и фракционная перегонка, с которой имеет много общих черт. Во многих случаях теоретические основы противоточного распределения разработаны более глубоко и точно, чем основы фракционной перегонки.

Основным условием для теоретической обработки процесса противоточного распределения является постоянство величины коэффициента распределения в течение всего процесса. Другое не менее важное условие заключается в том, чтобы наличие одного разделяемого вещества в растворе не влияло на поведение другого.

В разделе «Определение коэффициента распределения» были указаны причины отклонений от закона Нернста. На практике выбирают такое разбавление разделяемых веществ, чтобы изменением значений коэффициентов распределения можно было пренебречь. Если разделяемые вещества диссоциированы, постоянство рН среды обеспечивают соответствующими буферами.

В последующих разделах будут рассмотрены области применения и значение противоточного распределения, далее будет изложена теоретическая основа метода, описано его практическое осуществление в лаборатории и приведены конкретные примеры его применения. Для более подробного изучения противоточного распределения можно рекомендовать классические работы основателя этого метода Крейга [37—46] и Голум-бека [58—64].

7.2. Область применения противоточного распределения

Метод противоточного распределения служит как для определения индивидуальности и идентификации химического вещества, так и для разделения сложных смесей вещества.

Противоточное распределение является одним из самых чувствительных методов органической химии для доказательства индивидуальности химического соединения, позволяющим обнаружить ничтожные количества примесей. В этом отношении противоточное распределение не уступает инфракрасной спектроскопии и хроматографическим методам; часто эти методы удачно дополняют друг друга.

Доказательство идентичности выделенного из природного источника вещества и модельного синтетического соединения можно осуществить противоточным распределением смеси этих веществ. Этот прием аналогичен определению температуры плавления или хроматографированию смешанной пробы.

При исследовании смеси веществ противоточное распределение дает возможность решать следующие вопросы:

1. При высокой разрешающей способности метод позволяет определить минимальные количества компонентов смеси.

2. Метод позволяет выделять в микроколичествах индивидуальные компоненты смеси, как правило, с высокой степенью чистоты.

3. Метод позволяет получить сведения о ряде физико-химических констант компонентов смеси (коэффициент распределения, константы ионизации, ультрафиолетовые и инфракрасные спектры и т. д.).

4. Метод дает сведения, необходимые для вычисления процентного соотношения отдельных компонентов смеси.

По методическим соображениям обзор по применению противоточной экстракции к решению конкретных проблем органической химии будет дан позже. Однако уже здесь следует подчеркнуть, что противоточное распределение является одним из наиболее эффективных методов современной органической химии. Каждый химик-органик должен овладеть этим методом с таким же совершенством, как перегонкой или кристаллизацией.

7.3. Основные схемы

Рассмотрим подробнее простейший случай распределения. Возьмем гипотетическое вещество, которое для данной пары взаимно не смешивающихся фаз А и В имеет коэффициент распределения 1,0. Таким образом, при встряхивании с одинаковыми объемами обеих фаз одна половина вещества перейдет в верхнюю фазу (А), а вторая половина— в нижнюю (В).

В каждую из девяти делительных воронок, пронумерованных 0, 1, 2, 3, . . ., 7, 8 (для дальнейших вычислений удобнее вести нумерацию не от 1, а от 0), наливают по 100 мл верхней фазы (А), которая предвар

страница 184
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где в томске обучиться ремонту холодильного оборудования
сименс 6dr5 212-oeg31-0aa2
www.argumet.ru/sklad/podtelesk.html
animal jazz концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)