химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

нтробежной силы жидкость с более высоким удельным весом продавливается через более легкую фазу. После остановки центрифуги капилляр можно перевернуть на 180° и повторить процесс экстрагирования еще несколько раз.

При работе с веществами, легко образующими эмульсию, можно воспользоваться специальными устройствами. Очень простой вариант такого устройства предлагают Велер [148] и некоторые другие авторы [87, 101] (рис. 365). Циркулирование нижней фазы осуществляется через боковую трубку, в которую подают слабую струю сжатого воздуха. Струя воздуха увлекает вверх частицы жидкости. Этот аппарат оказался очень удобен для обработки биологических материалов.

5.2. Примеры использования различных методов экстракции

Простое экстрагирование настолько широко используется в лабораторной практике, что нет надобности говорить о нем более подробно.

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела.

Сейчас последовательное экстрагирование в органической химии применяют в основном в тех случаях, когда необходимо удалить из смеси какие-нибудь загрязнения или выделить то или иное вещество из разбавленного раствора. Последовательное экстрагирование пригодно также для разделения ряда неорганических веществ {102, 153].

Интересным примером может служить методика, примененная 30 лет назад Ореховым [111] при выделении алкалоидов из Anabasis арhyНа. Смесь оснований была превращена в гидрохлориды и затем небольшими порциями к смеси добавляли раствор щелочи. После добавления каждой порции щелочи смесь экстрагировали эфиром. Эфирные вытяжки обрабатывали раздельно. Эту методику, которая по своему принципу очень напоминает современное противоточное распределение, Орехов назвал фракционной алкализацией.

Техническое значение имеет экстрагирование жирных кислот из водных растворов производными фурана [69] или экстрагирование неорганических кислот из гидролизатов белков третичными аминами, например Диоктилметиламином [1341.

Как правило, последовательное экстрагирование целесообразно использовать лишь в препаративных целях. При аналитической работе в настоящее время этот метод не находит применения. Метод фракционного экстрагирования исторически сложился как промежуточное звено между обычной экстракцией и гораздо более совершенным современным методом — противоточным распределением.

6. ПЕРФОРАЦИЯ

6.1. Принцип и применение

При перфорации одна из фаз, обычно органический растворитель, постоянно циркулирует: проходит через вторую фазу, накапливается в отдель-°и колбе, выпаривается из нее и после конденсации в холодильнике снова пРоходит через вторую фазу. Таким образом, экстрагируемое вещество

постепенно собирается в кубовом остатке. Простейшие варианты экстрактора, работающего по такому принципу, представлены на рис. 366 (для растворителей легче воды [90]) и на рис. 367 (для растворителей тяжелее воды [6J).

Рис. 367. Перфоратор для экстрагирования жидкостей с высоким удельным весом.

Вещества с высоким коэффициентом распределения извлекаются при этом количественно за короткое время. При небольших коэффициентах

Рис. 366. Перфоратор для экстрагирования жидкостей с низким удельным весом.

распределения продолжительность экстракции соответственно увеличивается. Необходимо подчеркнуть, что вещества, растворимые в воде значительно лучше, чем в органическом растворителе, не извлекаются количественно даже при длительной экстракции.

Преимущество перфораторов заключается в непрерывности их действия. При соблюдении правил техники безопасности (см. раздел, посвященный экстрактору Сокслета) эти аппараты могут работать без присмотра в течение нескольких дней.

Неудобство метода заключается в том, что при длительном экстрагировании в колбе с органической фазой постепенно накапливается водный раствор, так как органический растворитель, стекающий после экстрагирования в перегонную колбу, насыщен водой, в то время как из колбы отгоняется практически чистый растворитель. Этому явлению способствует попадание тонкой эмульсии из объема, где происходит разделение фаз, в перегонную колбу. Оно может очень отрицательно сказаться, например, в том случае, если экстрагируемый раствор подкислен серной кислотой. Кислота собирается в перегонной колбе и при повышенной температуре может полностью разрушить экстрагируемый продукт. В таких случаях необхо

страница 182
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
форма для пляжного волейбола мужская купить
комплект дверных петель скрытой установки, модель 2r ( верх-низ дверного полотна толщиной 45 мм), максимальная нагрузка на комплект петель 40 кг
крокус сити холл вид со сцены
влок отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)