химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

оздно вазелин вымывается растворителем. При аналитической работе вообще избегают уплотнительных смазок. Если кран не фиксирован в воронке, то при работе или во время мытья он может выпасть и разбиться. Поэтому кран обычно привязывают к воронке или, лучше, притягивать его к корпусу при помощи резинового кольца, которое в процессе работы давит на кран и обеспечивает герметичность.

Для большинства работ применяют делительные воронки с возможно более короткими сливными трубками. Применение длинной трубки увеличивает потери; кроме того, ее труднее очищать.

При выборе величины делительной воронки необходимо помнить, что она должна заполниться обеими фазами не больше, чем на 2/3 общего объема, чтобы обеспечить наиболее интенсивное перемешивание.

При осуществлении экстракции следует руководствоваться следующими правилами:

1. Перед экстрагированием целесообразно убедиться, не имеет ли данная система тенденции к образованию эмульсии (см. стр. 394).

2. Закрыв делительную воронку пробкой, правой рукой берутся за горлышко с пробкой, а левой —? за кран так, чтобы суженная часть конуса помещалась в ладони, а пальцами можно было свободно поворачивать кран. Если держать в ладони сам корпус делительной воронки, то тепло руки повысит упругость паров растворителя, а тем самым и давление в воронке, в результате чего пробка и кран могут выскочить.

3. Делительную вороику поворачивают сливной трубкой кверху и осторожно приоткрывают кран. После сброса избыточного давления дают возможность жидкости, которая увлекается струей паров в сливную трубку, стечь обратно в воронку. Закрыв кран, вороику несколько раз встряхивают и снова открывают край. Интенсивное встряхивание и выравнивание давления в делительной воронке с атмосферным повторяют несколько раз для обеспечения достижения равновесия фаз.

4. Укрепив делительную воронку на штативе, следует дождаться разделения фаз, после чего открывают пробку.

5. Нижнюю фазу сливают через сливную трубку, верхнюю — через горлышко воронки. Если нижнюю фазу необходимо оставить в воронке, то верхнюю фазу можно отсосать при помощи сифона, пипетки или шприца. Перед выпуском нижней фазы всегда нужно вынуть пробку.

6. При экстрагировании органической кислоты из эфирного раствора раствором Щелочи часто выпадает плохо растворимая соль органической кислоты, затрудняющая отделение обеих фаз. В этих случаях первое экстрагирование проводят сильно разбавленной щелочью, а последующие — более концентрированной.

7. При экстрагировании вещества эфиром из кислой среды объединенные эфирные экстракты дополнительно встряхивают с водой для удаления примеси неорганической кислоты. Серная и соляная кислоты не вымываются из эфира простой водой. Для этой цели нужно пользоваться разбавленным раствором бикарбоната. Конечно, в тех случаях, когда в него переходит из эфира и выделяемое вещество, применение Сикарбоиата недопустимо. При экстрагировании данного вещества из эфирного раствора водным щелочным растворов объединенные водные экстракты дополнительно "Ромывают чистым эфиром. Следует обратить внимание на повышенную растворимость эфира в кислых водных растворах.

Часто приходится сталкиваться с проблемой экстрагирования небольшого количества (0,5—5 мл) вещества. В этом случае применяют либо специальные делительные воронки, как, например, делительные воронки Альбера [8] (рис. 363) или Берша (рис. 364), либо экстрагирование осуществляют в маленькой пробирке с пришлифованной пробкой, а слои отделяют друг от друга при помощи медицинского шприца или стеклянного

баллончика (см. стр. 694). Если необходимо выделить из пробирки чистую нижнюю фазу без примеси верхней поступают следующим образом [2]'

В пробирку погружают длинную стальную иглу медицинского шприца. Осторожно надавливая на поршень шприца,

/ — делительная воронка с калиброванным цилиндром 2, сужением 3 и сливной трубкой 4. Полый кран 5 снабжен капилляром 6 и пробиркой 7 объемом 70 — 150 мкл; уплотняющая вазелиновая смазка наносится на край в местах, обозначенных цифрами 8. Микроколичества жидкости с большим удельным весом экстрагируют многократным взбалтыванием с более легкой жидкостью. После расслаивания нижнюю фазу собирают в пробирку 7. Микроколичества твердого вещества экстрагируют тем же способом. После экстрагирования кран вынимают, закрепляют в держателе и продукт из пробирки 7 извлекают, например, мнкропипеткой; Р — кран в проволочном держателе 10.

Рис. 364. Делительная воронка Берша.

выдавливают жидкость до момента выделения из коичика иглы пузырька воздуха. Затем отсоединяют шприц и внутрь иглы вводят другую иглу, более длинную и тонкую, доходящую до самого дна пробирки. Через эту иглу присоединенным шприцем удается количественно отсосать нижнюю фазу.

Микроколичества можно экстрагировать с применением центрифугирования [106]. Раствор и экстрагент помещают в массивный капилляр и осторожно запаивают. Капилляр закладывают в пробирку таким образом, чтобы более тяжелый слой находился ближе к центру. В капилляре под действием це

страница 181
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зарядное устройство для гироскутера челябинск бу
светильник карданный kardan mini multigimbalo trimless
AMT Gastroguss Amt купить
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)