химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

100 мл проэкстрагированной водной фазы, согласно урав

нению (8), останется

в*-(тя^+г)'-0'41

При подстановке соответствующего значения п в уравнение (7) получим содержание вещества в 100 мл объединенного эфирного экстракта, равное 0,59 г.

Следующий способ осуществления экстракции носит название фракционного экстрагирования [80, 150] и схематически изображен на рис. 360.

25

с

72.5

? CHEZ!

12,5

6,2

6,2

3,1

3,1

16

Кб

23,4

7.6

| 2Q3 | | 23,4 |

\4~\ | 20,3 j { 23,4

16,'

| ?2,5 | | 16А | | 20.3 | | 23.4

v У

? CZIIZZICZ]

25 25 | 25

25 25 | 25

18,7

18,7 25 | 26

12,5 27,9

12? 21,Э | 25

17,2 23,4

7,8 17,2 23,4

4,7 12,5 20,3

4,7 12,5 20.3

8,6 16,4

| 4.7 8,6 16,4

12?

\4.7 | 8,6 72,5

U.7 \8, | I *2'6 I

27.4%

72fi%

Рис. 361. Баланс эффективности фракционного экстрагирования с применением

четырех делительных воронок.

Разделим исходный раствор на две порции Ai и А2 по 50 мл каждая. Пер-вУю порцию Ai проэкстрагируем 50 мл эфира (Bi). Эфирный экстракт Bi прильем ко второй порции раствора (А2), а к остатку Ai добавим ^0 мл чистого эфира (В2) и взболтаем. Отделим оба эфирных экстракта Bi и В2 от водной фазы и экстракт Вг прильем к водной фазе Л2. После встряхивания и отделения фаз водные фазы Ai и Л2 будут содержать всего

375 мг вещества, в то время как эфирные экстракты, вместе взятые, содержат 625 мг вещества.

Конечно, исходный раствор можно разделить более чем на две порции. На схеме, приведенной на рис. 361, фракционное экстрагирование осуществлено с четырьмя порциями исходного раствора (At — Л4) по 0,5 мл каждая. Как видно из рисунка, в этом случае после окончания операции в водной фазе остается всего 273,4 мг, тогда как в эфир переходит 726,6 мг вещества.

Сравним эффективность отдельных способов экстракции. Простое экстрагирование в одной делительной воронке равным объемом растворителя дало выход 50%. Последовательное экстрагирование четырьмя одинаковыми порциями при использовании того же количества растворителя дает 59% вещества. Выход вещества при фракционном экстрагировании в двух делительных воронках составил 62,5%, а в четырех воронках — 72,6%. При этом конечный объем каждой фазы во всех случаях был равен 100 мл, т. е. г = 1,0.

Повысить эффективность экстракции можно двумя путями. Нужно либо подыскать другой растворитель, в котором вещество будет лучше растворяться (повысить К), либо увеличить объем растворителя по отношению к объему раствора (увеличить г).

В качестве примера можно привести значения выходов, получаемых при обработке описанными способами 100 мл того же раствора при помощи 400 мл эфира. В случае простого экстрагирования в эфир перейдет 80% вещества; при последовательном экстрагировании четырьмя порци^ш эфира по 100 мл выход составляет 93,8%, а при фракционном экстрагировании четырех частей раствора (4 х 25 мл) четырьмя порциями эфира (4 х ЮО мл) выход достигает 98,5%.

Из приведенных примеров видно, что ни один из способов экстракции нельзя считать строго количественным. Конечно, при соответствующем подборе коэффициента распределения и относительных объемов фаз можно добиться таких условий, при которых в экстракт перейдет почти 100% исходного вещества, а остатком во второй фазе можно пренебречь.

5.1. Аппаратура

Для осуществления различных способов экстрагирования пригодна обычная делительная воронка. Как правило, применяют три типа делительных воронок: шарообразные, конические и цилиндрические (см., например, рис. 12, е и ж в гл. I). Наибольшее распространение получил конический тип, обеспечивающий хорошую видимость границы раздела фаз. Для аналитических целей иногда используют калиброванные цилиндрические делительные воронки.

Во время работы делительную воронку фиксируют в железном или фарфоровом кольце, укрепленном на штативе. Менее удобно закреплять делительную воронку винтовым держателем. Для делительных воронок небольших размеров зарекомендовал себя держатель, изображенный на рис. 362.

Воронка закрывается стеклянной пришлифованной пробкой. При работе с большим числом делительных воронок, например при фракционном экстрагировании или при противоточном распределении, полезно пронумеровать воронки и соответствующие им пробки или привязать пробки к горлышкам делительных воронок, так как шлифы пробок и кранов иногда не являются стандартными, а поиски нужной пробки требуют времени.

Заменять стеклянные пробки каучуковыми или корковыми можно лишь в исключительных случаях, когда осуществляют выделение веществ без особых требований к чистоте продукта. В этом случае рекомендуется часть пробки, соприкасающуюся с растворителем, обертывать станиолевой фольгой. Кран делительной воронки нужно предварительно проверить на герметичность водой или эфиром и в случае надобности притереть. Вазелин улучшает герметичность только тех кранов, которые хорошо держат сами по себе. При больших неплотностях смазывание не помогает, так как рано-или п

страница 180
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить детские баскетбольные кроссовки в москве
трафареты названия улицы
ножи henckels
3116 моби деньги

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)