химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

нию извлеченных веществ.

4.3. Изменение растворимости путем добавления

органических веществ

Существует ряд диссоциирующих органических веществ, которые образуют с экстрагируемым веществом соли, обладающие повышенной растворимостью в одной из фаз. Примером может служить пенициллин, триэтила-миновую соль которого можно количественно экстрагировать хлороформом из водных солевых растворов. Растворимость слабого органического основания — стрептомицина в органических растворителях сильно повышается при добавлении карбоновой кислоты с длинной алифатической цепью или я-толуолсульфокислоты [142]. Такие вспомогательные органические вещества получили название носителей. С их внедрением селективность процессов распределения значительно повысилась [68, ПО, 162].

Соли некоторых органических оснований не растворяются в углеводородах или простых эфирах, но хорошо растворимы в хлороформе или в спиртах. Например, гидрохлориды некоторых алкалоидов легко переходят в хлороформ из водных растворов [96]. На этом принципе основывается метод количественного определения противомалярийных препаратов [29] в виде соответствующих солей с метиловым оранжевым, растворяющиеся в хлороформе. Содержание этих окрашенных солей в хлороформе можно определить колориметрически. Непрореагировавший метиловый оранжевый остается в водной фазе.

Добавление некоторых солей органических кислот повышает растворимость органических веществ в водной фазе аналогично добавлению неорганических буферов (эффект высаливания). Так, например, некоторые органические вещества, плохо растворимые в дистиллированной воде, очень хорошо растворяются в водных растворах натриевых солей бензойной кислоты или ксилолсульфокислоты [100].

4.4. Образование эмульсий

Одним из наиболее существенных препятствий, затрудняющих быструю и эффективную экстракцию, является образование эмульсий. Эмульсия образует устойчивую пленку, препятствующую достижению равновесия, что значительно увеличивает продолжительность всей операции. Чаще всего эмульсии образуются при работе с поверхностноактивными веществами, при встряхивании щелочных водных растворов с хлороформом или в тех случаях, когда экстрагируемый раствор содержит высокодисперсную суспензию твердого вещества. Иногда быстрому расслаиванию фаз препятствует слишком незначительная разница в их удельном весе.

Простейший способ предотвращения образования эмульсии состоит в том, что рабочий сосуд заполняют обеими фазами до самого горла и экстрагирование осуществляют длительным встряхиванием на трясучке. Конечно, при таком способе контакт между обеими фазами ограничен и поэтому установление равновесия замедляется. Вращение бутыли в лежачем положении вокруг собственной оси дает несколько лучший результат. Другой способ предотвращения образования эмульсии состоит в подборе другого подходящего растворителя. Иногда добавление даже небольших количеств -октилового спирта или бензола предотвращает эмульгирование или разрушает уже образовавшуюся эмульсию.

Существует несколько способов ликвидации уже образовавшейся эмульсии. Рассмотрим сначала простейший случай, когда процесс проводят в делительной воронке.

Если в предварительных опытах было обнаружено, что эмульгирующееся вещество легко переходит в органический растворитель, то целесообразно осторожно перемешать экстрагируемый раствор с первыми порциями растворителя. Только после удаления основного количества эмульгирующегося вещества экстрагируемый раствор следует встряхивать более энергично.

Если эмульсия малоустойчива, то часто бывает достаточно несколько раз повернуть делительную воронку вокруг оси в одну и в другую сторону. Такой прием помогает также устранить пленку более тяжелой фазы, прилипшую к стенкам делительной воронки и к поверхности более легкой фазы.

Часто полезно вакуумировать делительную воронку, особенно в тех случаях, когда органической фазой является эфир. Как только благодаря снижению давления эфир начинает закипать, вакуумирование прекращают. Такую операцию можно повторить несколько раз.

Если все перечисленные меры не помогают, то следует прибегнуть к центрифугированию или фильтрованию. Центрифугирование при достаточно высоких оборотах, как правило, вызывает полное расслаивание. Не разрушаются в большинстве случаев лишь высокодисперсные эмульсии твердого вещества с небольшим удельным весом. Очень действенным средством является фильтрование. Иногда для отделения тонкого осадка бывает достаточно плотной фильтровальной бумаги. В других случаях более целесообразно осуществить фильтрование с применением вакуума или избыточного давления через крупнозернистый стеклянный фильтр. Если есть уверенность, что экстрагируемое вещество перейдет в фильтрат, то вещество, вызывающее эмульгирование, можно адсорбировать на тонком слое окиси алюминия, диатомита или какого-нибудь другого адсорбента.

Часто удается разрушить эмульсии изменением рН, добавлением смачивающего агента [91] или неорганических солей, конечно, при условии, что это не помешает процессу экстракции. Иногда в

страница 177
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарственное письмо руководителю от родителей
hlt-180-6301100 зарядка для гераскутера
купить матрас орматек со скидкой
обучение ремонт холодильного оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)