химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

спирт

4. Устойчивость вещества в растворе. Как правило, вещества в растворе гораздо менее стабильны, чем в твердом состоянии. Часто нежелательных окислительных и гидролитических реакций, фотореакций и т. Д. можно избежать при работе в инертной атмосфере или в темноте. При экстрагировании органических кислот спиртом необходимо учитывать возможность этерификации. Наоборот, сильнощелочная среда может ускорить гидролиз сложных эфиров, взятых в качестве растворителя. При использовании кетонов могут происходить реакции конденсации и т. Д5. Чистота и устойчивость растворителя. Так же как при кристаллизации и хроматографировании, безусловным требованием, предъявляе^-мым к растворителю, является его чистота. Очистке растворителей, которой посвящена отдельная глава настоящей книги, следует уделять особенное внимание при аналитических работах. Растворитель должен упариваться без остатка и не должен содержать примесей, мешающих аналитической оценке результатов опыта, или веществ, снижающих его собственную стабильность. Особенно это относится к следам металлов, которые часто являются сильными катализаторами процессов автоокисления (например, фенола, анилина и т. д.).

6. Различие удельных весов обеих фаз. От этого фактора в значительной

степени зависит скорость расслаивания фаз.

7. Склонность к образованию эмульсий.

8. Вязкость. Быстрому достижению равновесия часто препятствует трудность перевода вязкой фазы в диспергированное состояние (например, при использовании глицерина в качестве гидрофильной фазы).

9. Простота в обращении и безопасность. В качестве примера можно привести жидкий сернистый ангидрид, который в лабораторных условиях не находит применения, хотя, как экстрагент, обладает рядом замечательных свойств и используется при экстракции в промышленных масштабах. Всегда следует помнить, что такие растворители, как эфир, сероуглерод и углеводороды, очень легко воспламеняются.

10. Возможность быстрого количественного определения растворенных веществ. Весовое определение содержания растворенного вещества удобно осуществлять в тех случаях, когда растворитель можно быстро и количественно удалить (отгонкой и т. д.). В других случаях количественные измерения часто проводят колориметрическим методом. Определить содержание вещества на основе измерения интенсивности его поглощения в ультрафиолетовой области невозможно в тех случаях, когда сам растворитель поглощает свет в той же области (пиридин, фенол, анилин, нитробензол и г. д.). В некоторых случаях это нежелательное явление вызывается примесями в растворителе, и после соответствующей очистки такой раствор можно использовать для измерений. Требование абсолютной инертности предъявляется к растворителю и при оценке экстракта биологическими тестами.

11. Легкость удаления растворителя из экстракта. Основными способами удаления растворителя являются упаривание, диализ (в случае высокомолекулярных веществ), повторная экстракция, осаждение и отгонка с водяным паром.

Подобрать растворитель, отвечающий всем перечисленным требованиям, бывает довольно трудно. В тех случаях, когда один растворитель непригоден, иногда можно пользоваться смесью двух или нескольких растворителей. Однако при этом обычно снижается устойчивость двухфазной ?системы.

Устойчивость состава фаз — одно из наиболее важных условий в тех случаях, когда необходимо точное соблюдение условий опыта, т. е. прежде всего при определении коэффициента распределения, при аналитической количественной экстракции и противоточном распределении. Как уже отмечалось выше, растворители в табл. 30 расположены таким образом, что наиболее удаленные друг от друга соединения обладают наименьшей взаимной растворимостью. Система из мало растворимых друг в друге растворителей, как правило, обладает хорошей селективностью, и состав фаз не зависит сильно от колебаний температуры, в результате чего процесс экстракции оказывается в достаточной степени воспроизводимым. В системах растворителей, близких по физико-химическим свойствам, например в системе низший спирт — вода, колебания температуры очень сильно сказываются на равновесии. Метанол и этанол смешиваются с водой неограниченно; бутанол с водой дает две фазы, состав которых сильно меняется в зависимости от изменения температуры. При повышенной температуре эти фазы лучше растворимы друг в друге, поэтому из бутанола, насыщенного водой при повышенной температуре, при охлаждении будет выделяться вторая фаза — вода, насыщенная бутанолом. Аналогичную неустойчивую систему образует коллидин с водой. В этом случае фазы лучше смешиваются при пониженной температуре, и из коллидина, насыщенного водой, при незначительном повышении температуры начинает выделяться вторая фаза — вода, насыщенная коллидином.

При работе с двухфазной системой, состоящей из трех и более компонентов, создаются еще более сложные условия. Проследим это на примере смеси бутанол — этанол — вода. В то время как в случае двух компонентной системы относительное количество компонентов не имеет значения

страница 175
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь в собирании денег
fissler classic посуда
купить кухонные стулья в интернет магазине
прокат машины на свадьбу цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)