химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

чае, когда растворитель с трудом проходит через патрон или при слишком плотном прилегании патрона к сифону. В таких случаях для быстрого удаления экстракта из экстракционного сосуда столбик экстракта в восходящем плече сливной трубки можно очень осторожно нагреть горящей спичкой. Гораздо безопаснее устранить дефект, продувая аппарат через обратный холодильник. При сборке прибора Сокслета рекомендуется подложить под бумажный патрон кУсок пористой глиняной тарелки или пластинку из пористого стекла.

По выше описанному принципу было сконструировано бесчисленное множество лабораторных экстракторов для больших и малых количеств

вещества. В сообщениях, посвященных выделению природных веществ, описываются все новые и новые специальные конструкции, приспособленные к характеру обрабатываемого материала. Ниже приведено несколько типичных примеров. Незначительные количества вещества можно экстрагировать в тигле с дном из пористого стекла, подвешенном на обратном холодильнике [21], как это схематически изображено на рис. 351. Экстрактор того же типа с медной спиралью охлаждения показан на рис. 352.

\

а

/ — рабочий объем экстрактора; 2 — перегонная колба; 3 — холодильник.

Рис. 354. Экстрактор Шебела и Пра-усница.

/ — незакрепленная пористая пластинка из стекла; 2 — сферический шлиф.

Такая конструкция непригодна для работы с низкокипящими жидкостями (эфир). Микроэкстракторы описаны Кульманом [88], Броунингом [30], Горбахом [65] и другими [50, 129].

Средние и большие количества можно экстрагировать либо в приборах, собранных из обычных стандартных элементов, либо при помощи специальных аппаратов, выпускаемых различными фирмами. Примером прибора первой группы может служить экстрактор Эпплцвейга [9] для больших количеств или конструкция, показанная на рис. 353 [18]. Примером прибора второй группы является экстрактор Шебела а Праусница [131] (рис. 354).

В некоторых экстракторах патрон с экстрагируемым материалом прогревается парами кипящего растворителя. Для применения высоко-кипящих растворителей и для нестойких веществ были созданы вакуумные экстракторы. Сравнение эффективности отдельных типов экстракторов приведено в работе [1]; более подробные сведения о специальных конструкциях можно найти в оригинальной литературе [16, 22, 78, 84, 120, 126].

3. ГЕТЕРОГЕННОЕ РАВНОВЕСИЕ ДВУХ ЖИДКИХ ФАЗ

Отношение, в котором вещество распределяется между двумя взаимно несмешивающимися жидкостями, зависит от многих факторов, прежде всего от концентрации вещества, относительного количества жидких фаз, ассоциации растворенного вещества с растворителем и т. д. Простейшие сведения об этом отношении дает закон Нернста, согласно которому отношение концентраций растворенного вещества в двух несмешивающихся жидкостях, находящихся в равновесии, при определенной температуре является величиной постоянной

Со

(1)

Эта константа называется коэффициентом распределения. Необходимо подчеркнуть, что в этой простейшей форме закон Нернста имеет силу лишь в исключительных случаях. Условия равновесия, главным образом из-за

влияния диссоциации и ассоциации, гораздо сложнее. Отношение концентраций растворенного вещества в обеих фазах графически можно изобразить в виде изотермы (рис. 355), которая в идеальном случае, когда закон Нернста действует без ограничений, представляет собой прямую линию (коэффициент распределения является постоянным, изотерма 2, Рис. 355). При отклонении от закона изотерма становится нелинейной и отклоняется в сторону одной или другой фазы (изотермы 1 или 3 на Рис. 355). Вероятность отклонения изотермы растет с повышением концентрации раствора. Для сильно разбавленных растворов, применяемых при аналитическом противоточном распределении, закон Нернста применим без каких-либо поправок. Напротив, при препаративной экстракции приходится работать с растворами таких высоких концентраций, что двух

компонентная система, по существу, превращается в трехкомпонентную двухфазную систему. Для выражения равновесных состояний в таких случаях приходится пользоваться треугольной диаграммой.

В качестве наглядного примера можно привести работу Крейга [39] по измерению зависимости коэффициента распределения лекарственного препарата плазмохина от его концентрации. Образец вещества был растворен взбалтыванием в двух фазах (по 10 мл) и для различных концентраций аналитическими методами был определен коэффициент распределения. Из графика на рис. 356 видно, что в области концентрации 1 мг/мл величина коэффициента распределения более или менее постоянна. При концентрации выше 10 мг!мл коэффициент распределения начинает сильно изменяться, а при концентрации 100 мг/мл плазмохин в одной фазе растворяется уже приблизительно в 10 раз лучше, чем в другой, в то время как при первоначальной концентрации (1 мг/мл) он распределялся между фазами приблизительно одинаково. В математическом выражении закона Нернста употребляются молярные концентрации. Однако часто концентрацию выражают в объемных или весовых единицах. Ино

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсолнухи искусственные букет 9 штук купить
Фирма Ренессанс: чердачная лестница минка - качественно и быстро!
кресло ch v
В магазине KNSneva.ru 00MJ145 - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)