химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ом растворителя. Тот же процесс, осуществленный при нагревании, носит название дигерирования.

Нет надобности подробно описывать этот метод экстрагирования, который в простейшем случае осуществляют в химическом стакане, а экстракт отсасывают на воронке Бюхнера. Мацерацию и дигерирование применяют в лаборатории только в тех случаях, когда необходимо получить быструю информацию и не предъявляется требований к полноте экстрагирования. Примером может служить работа Полянского и Кин-ни [118] с гуминовыми кислотами.

2.2. Перколяторы и непрерывные экстракторы

Простейший тип перколятора представляет собой воронку с широким горлом, снабженную краном для регулирования скорости потока. Перед заполнением в суженную часть перколятора помещают комочек ваты или пластинку из пористого стекла (рис. 347). Затем перколятор заполняют веществом и растворителю дают возможность просачиваться через него под действием собственного веса. Выпускной кран открывают так, чтобы при подаче свежего растворителя уровень жидкости в перколяторе оставался постоянным. После прекращения процесса перколяции экстрагированное вещество освобождают от остатка растворителя отсасыванием на воронке Бюхнера.

Вещество в перколяторе должно иметь соответствующее зернение, чтобы поток жидкости не встречал большого сопротивления. Первоначально перколяцию использовали главным образом при экстрагировании растительных веществ. Противоточный принцип, заключающийся в том, что материал, наиболее богатый экстрагируемым веществом, омывается наиболее концентрированным раствором, а экстрагированный материал в верхних слоях омывается чистым растворителем, обеспечивает значительную эффективность процесса. В случае веществ, чувствительных к окислению, благоприятно сказывается то обстоятельство, что в процессе перколяции вещество не соприкасается с воздухом.

Капсенберга. /—экстрагируемый материал (поверхность у) с растворителем (уровень ас); 2, 3, 4 — сифон на сферических шлифах; 5 — место присоединения перегонной колбы с растворителем к холодильнику; 6, 7 — соединение (на шлифах) экстрактора с холодильником.

Кульмана и Гершона.

/ — колба с растворителем; 2 — рабочий объем экстрактора с пористой пластинкой; 3 — холодильник.

2. Экстракция в системе твердое вещество — жидкость

383Противоточный принцип использован в экстракторе с автоматическим поддерживанием постоянного уровня, описанным Крейгом [2] (рис. 348). В этом экстракторе применено такое же сливное устройство и регенерирование растворителя, как в экстракторе Сокслета. Рис. 348 не требует пояснений.

Очень эффективный экстрактор, работающий при нагревании, описан Кульманом и Гершоном [981 (рис. 349).

Перколяторы не обеспечивают количественного извлечения вещества кз твердого материала. Для выполнения этого требования часто бывает необходимо, чтобы растворитель находился в контакте с материалом в тече-,ние многих часов. Для этой цели были сконструированы экстракторы, работающие автоматически со сравнительно небольшим количеством растворителя (рис. 350) [135].

Экстрактор этого типа состоит из перегонной колбы, экстракционного сосуда и холодильника, соединенных на шлифах. Совершенно недопустимо для уплотнения экстрактора применять каучук, так как последний растворяется в большинстве органических растворителей, загрязняя экстрагируемый продукт.

Экстрагируемый материал, помещаемый в экстракционный сосуд, должен иметь пористую или зернистую структуру, чтобы растворитель мог беспрепятственно проходить через него. Материал помещают либо непосредственно в экстракционный сосуд, снабженный промежуточным дном из пористого стекла, либо в специальный патрон из фильтровальной бумаги. Пары растворителя из перегонной колбы поступают в широкую соединительную трубку, которую целесообразно термоизолировать. После конденсации паров в обратном холодильнике растворитель попадает на материал в патроне. Когда экстракционный сосуд наполнится до сгиба сливной трубки, экстракт сбрасывается по сифону в перегонную колбу и весь процесс повторяется. Для полного извлечения иногда бывает достаточно нескольких часов; в случае веществ, с трудом переходящих в раствор, требуется более длительное время, иногда несколько дней.

Так как прибор Сокслета часто работает непрерывно целые сутки, а растворитель представляет собой горючую жидкость, необходимо обеспечить полную безопасность эксплуатации. Электрический нагреватель с закрытой спиралью накала и реостатом, нагревательная рубашка из стеклянной ткани (см. гл. IV) или воздушная баня с ламповым обогревом обычно достаточно надежны.

Для обеспечения длительного действия аппарата обратный холодильник нужно выбрать достаточной длины, чтобы не происходило постепенного испарения содержимого перегонной колбы. Это особенно важно при работе с летучими растворителями. У некоторых менее совершенных конструкций после наполнения сливной трубки экстракт не стекает сразу вниз, а капает с той же скоростью, с какой растворитель стекает из обратного холодильника. Тот же дефект имеет место в том слу

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стулья для гостиной купить
сколько стоит обслуживание чиллеров в москве
крокус сити холл в контакте 2017
обучение бакси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)