химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

итать. Хотя такой расчет часто носит лишь приблизительный характер, он позволяет предсказать результат опыта. В разделах, посвященных теории процесса экстракции, будет подробно разработано лишь несколько методик, имеющих большое значение в лабораторной практике органической химии. Более подробную разработку физико-химических и математических основ процесса читатель найдет в соответствующих учебниках и оригинальных работах.

Для отдельных видов экстракции в процессе развития науки возник РЯД названий, которые в последнее время оказалось необходимо пополнить новыми. Ниже приведены названия и краткое определение отдельных типов экстракции, которые будут рассмотрены в последующих раз-Делах.

Мацерация. Вещество в твердой фазе экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при нормальной температуре.

Дигериравание. Вещество в твердой фазе экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при нагревании.

Перколяция. Вещество в твердой фазе экстрагируют растворителем при нормальной температуре противоточным методом.

Экстрагирование. Вещество экстрагируют из раствора одной порцией растворителя (простое экстрагирование) или несколькими порциями (повторное и фракционное экстрагирование).

Перфорация. Вещество экстрагируют из раствора непрерывно растворителем. При использовании противотока процесс носит название противо-точной перфорации.

Противоточное распределение. Вещество экстрагируют противоточным методом периодически между двумя жидкими фазами.

Распределительная хроматография. Вещество непрерывно экстрагируют противоточным методом между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на инертном носителе.

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях,, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. XVII). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии.

2. ЭКСТРАКЦИЯ В СИСТЕМЕ ТВЕРДОЕ ВЕЩЕСТВО-ЖИДКОСТЬ

Эффективность любого вида экстрагирования твердого вещества жидкостью определяется прежде всего растворимостью и скоростью перехода вещества из одной фазы в другую. Растворимость можно изменить, подбирая соответствующий растворитель. Растворитель выбирают с таким расчетом, чтобы в раствор переходило преимущественно требуемое вещество, а присутствующие загрязнения остались в твердой фазе. Скорость перехода вещества из твердой фазы в раствор определяется в основном скоростью проникновения жидкости в твердую фазу, скоростью диффузии вещества в жидкости и скоростью удаления вещества с поверхности раздела фаз. В отличие от системы двух жидких фаз равновесие на границе твердой и жидкой фаз наступает очень медленно. В лабораторной практике при обычных типах экстракции равновесное состояние практически никогда не достигается.

Ускорить приближение к равновесному состоянию удается путем увеличения поверхности твердой фазы размалыванием образца, гранулированием и т. д., путем постоянной подачи свежего растворителя на границу фаз, посредством простого перемешивания (при мацерации и дигерирова-нии) или при помощи противотока (например, при перколяции). В экстракторах непрерывного действия экстракт на поверхности твердой фазы постоянно заменяется свежим регенерированным растворителем.

Наиболее благоприятным для достижения равновесия является случай, когда экстрагируемое вещество адсорбировано на поверхности твердой фазы. При этом для осуществления экстракции можно непосредственно использовать принцип хроматографического разделения. Оптимальные условия для проведения такой операции описаны в гл. XIV и XV, посвященных адсорбции и адсорбционной хроматографии. С другой стороны, следует помнить, что интенсивная адсорбция может замедлить или вообще приостановить процесс экстрагирования. В таком случае для подавления адсорбции необходимо выбрать растворитель с большим сродством к адсорбенту. Подробнее об этом сказано в главе о растворителях.

2.1. Мацерация и дигерирование

Мацерация представляет собой простейший случай экстракции, когда твердую фазу размешивают с растворителем и отфильтровывают. Само собой разумеется, что степень экстрагирования повышается при тщательном размельчении твердого вещества. Эффективность процесса увеличивается также при применении избытка растворителя, перемешивании и при тщательном отделении экстракта от оставшегося после фильтрования порошка. Повторная мацерация несколькими меньшими порциями свежего растворителя дает лучшее извлечение, чем мацерация в один прием всем количеств

страница 170
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы зд макс в самаре
ремонт холодильника Stinol 265
Акция сайта - кликни получи скидку в KNS по промокоду "Галактика" - Лампа для проектора кредит онлайн в Москве и городах России.
Бритва опасная с ручкой из тигрового дерева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)