химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

зкокипящем петролейном эфире) обычно не удается разгонкой полностью отделить растворитель от разделенных углеводородов.

В связи с этим была разработана методика, по которой смеси жидких веществ (чаще всего углеводородов) разделяются фильтрованием через столбик адсорбента. При проведении такого фильтрования по принципу фронтального анализа в чистом виде удается выделить лишь те компоненты, которые в данных условиях адсорбируются наименее прочно. Поэтому такое разделение чаще проводят по принципу вытеснительной хроматографии, что обычно позволяет выделить все компоненты смеси.

Сухой столбик мелкозернистого адсорбента частично смачивают разделяемой смесью и выделение отдельных компонентов осуществляют при помощи вытеснителя, в качестве которого используют растворитель, адсорбирующийся на данном адсорбенте прочнее, чем любой из компонентов смеси. Вытеснитель «проталкивает» разделяемую смесь через столбик адсорбента и сам перемещается вместе с нею. Смесь во время прохождения через адсорбент разделяется на отдельные компоненты (в зависимости от их адсорбционных свойств), которые последовательно выходят из колонки в чистом виде или в виде обогащенных фракций.

Оборудование для адсорбционной перколяции в простейшем случае состоит из хроматографической колонки, снабженной краном на нижнем конце. Обычно используют относительно длинные и узкие колонки [97]. Часто применяют колонки, суживающиеся книзу, или составленные из нескольких частей со ступенчато уменьшающимися диаметрами [95—97], или же из нескольких постепенно суживающихся конусов [74]. Были описаны также колонки, снабженные рубашками для обогрева или охлаждения [97], и др.

В качестве адсорбента чаще всего используется мелкозернистый активированный уголь и силикагель, который из всех полярных адсорбентов наиболее пригоден для разделения углеводородов. В качестве вытеснителей применяют алифатические спирты, фенолы, бензиловый спирт и т. Д.

• Методика адсорбционной перколяции была наиболее эффективно использована для анализа нефтей и отдельных нефтяных фракций [60, 140].

Количество фильтрата,мл Рис. 345. Разделение 2,8 л петролейного эфира.

Начальная часть кривой (до точки А) соответствует содержанию парафинов и нафтенов, отрезок Б — Г — содержанию моно-цнклических ароматических углеводородов, а максимум кривой — содержанию ароматических бициклических углеводородов.

п-Гептан

В работах Майра и сотрудников [95—97] описан способ разделения методом адсорбционной перколяции парафиновых, циклопарафиновых и ароматических углеводородов нефти (рис. 345).

40 60 Мол. %

Рис. 346. S-Изотерма.

Методика выделения чистых углеводородов и разделения бинарных смесей насыщенных, циклических и ароматических углеводородов, разра ботанная Хиршлером [78 , 79], основана на том, что из смеси двух жидких веществ обычно прочнее адсорбируется то, которое присутствует в меньшем количестве 138, 70]. Изотерма адсорбции имеет в этом случае так называемую S-форму (рис. 346). В случае бинарных смесей и указанной формы изотермы адсорбции всегда имеется концентрация (так называемая концентрация нулевой селективности), соответствующая тому месту на кривой, когда смесь вообще не разделяется. Это явление аналогично образованию азеотропных смесей. Таким образом, метод позволяет отделить лишь часть вещества, присутствующего в концентрациях, больших концентрации нулевой селективности. Обладая высокой активностью и высокой селективностью, активированный уголь свободен от этого недостатка и позволяет разделять по методике адсорбционной перколяции даже изомерные углеводороды, различающиеся только по положению двойных связей [78], по числу циклов и двойных связей [74], а также стереоизомеры [75].

13. ПРИМЕНЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Адсорбционная хроматография в настоящее время стала одним из самых распространенных методов, используемых в органической химии для выделения веществ в чистом состоянии. Хотя ее применение освещено в многочисленных обзорных статьях, в настоящее время сколько-нибудь полный обзор по применению адсорбционной хроматографии отсутствует. Наиболее полный обзор написан Ледерером [17, 18]. Монографии и обзорные статьи по адсорбционной хроматографии перечислены на стр. 375.

Адсорбционная хроматография применяется как в аналитических, так и в препаративных целях.

В первом случае хроматография может быть использована не только для качественного определения состава смесей, но и для количественного анализа. Особенно большое значение имеет адсорбционная хроматография при анализе газообразных углеводородов, нефтей, терпенов, каротинои-дов, стероидов, гликозидов, жирных кислот, Сахаров, витаминов,, антибиотиков и т. д.

Хроматография служит и для контроля чистоты препаратов. При установлении идентичности при помощи хроматографии можно воспользоваться приемом «смешанной пробы», основанным на следующем: при смешении идентичных веществ не возникает ряда адсорбционных полос.

При аналитическом контроле фармацевтических препаратов, технических

страница 166
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на equilibrium germany, санкт-петербург
пароочиститель для автомобиля
контроллер электронагревателей shuft tc-2*17/3
урна металлическая уличная недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)