химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

та. Этот способ обнаружения весьма универсален, но не специфичен.

Для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете можно обрызгивать пластинку флуоресцирующими веществами. Для окиси алюминия удобен морин [46], а для силикагеля — сернокислый хинин [90].

Тонкие незакрепленные слои адсорбентов следует обрызгивать осторожно и с большого расстояния. Рекомендуется пластинки с незакрепленным слоем адсорбента обрызгивать перед их высушиванием.

9.4. Микропрепаративная тонкослойная хроматография

По сравнению с хроматографией на бумаге хроматография в тонких слоях значительно удобнее для проведения микропрепаративных работ.

Рис. 340. Трубка для отсасывания

адсорбента с веществом.

Нанося образец в виде сплошной стартовой линии, можно даже на небольших пластинках разделить до 50 мг смеси веществ. После проявления проводят обнаружение, закрывая большую часть пластинки. Если нет необходимости в применении специфических методов обнаружения, то его про

водят, приближая раскаленную проволоку к краю пластинки. Отдельные адсорбционные зоны в случае закрепленного слоя вырезают шпателем, а в случае незакрепленного слоя отсасывают при помощи водоструйного насоса и специальной трубки, изображенной на рис. 340. Вещества элюи-руют подходящим растворителем. Фракции, полученные при микропрепаративной тонкослойной хроматографии, бывают, как правило, относительно более чистыми, чем при микропрепаративном разделении веществ на бумаге, так как в последнем случае они часто загрязняются веществами, которые экстрагируются из самой бумаги.

10. ФРОНТАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Принцип фронтального анализа в сущности значительно проще, чем принцип элюционной хроматографии. При нанесении раствора смеси нескольких веществ на хроматографическую колонку наступает частичное разделение. Растворитель, из которого происходит адсорбция веществ, проходит через столбик адсорбента значительно быстрее, чем адсорбируемые вещества. Полоса наименее сильно адсорбируемого компонента, который

г в

Б

а-а

I"

а-а:

Объем

Рис. 341. Схема фронтального анализа.

обычно выделяется из смеси в чистом состоянии, двигается вслед за растворителем. За ней двигаются полосы более прочно адсорбируемых веществ, причем во второй полосе к первому компоненту обычно примешивается второй, а в третьей полосе содержатся уже три вещества и т. д., а в последней полосе — все компоненты хроматографируемой смеси. Если бы отдельные компоненты смеси не оказывали взаимного влияния на адсорбционные свойства друг друга, то количество первого компонента в первой полосе было бы равно его содержанию в исходной смеси. То же самое можно сказать и о концентрации каждого компонента в последующих полосах. Такая картина наблюдается, однако, только при работе с очень разбавленными растворами. Практически же каждый компонент смеси вытесняется следующим, вследствие чего концентрация наименее адсорбируемого компонента в первой полосе повышается и т. д. За ходом фронтального анализа можно следить, если регистрировать изменения концентрации элюата* например на основании изменений показателя преломления. Если построить график зависимости концентрации от объема прошедшего через колонку Растворителя, то можно получить кривую, подобную изображенной на рис. 341. Каждая ступень этой кривой соответствует выходу из колонки одного из компонентов смеси. Объем растворителя, прошедшего перед этим Через колонку, называется удерживаемым объемом.

Если известны изотермы адсорбции компонентов смеси, то такая диаграмма может служить для количественного анализа. Число ступенек кривой равно числу компонентов смеси. Количественный состав смеси можно рассчитать, измеряя высоты отдельных ступенек [51а, 123—136].

Достоинством метода фронтального анализа является его большая чувствительность, позволяющая разделять смеси веществ, мало различающихся по своим адсорбционным свойствам. Поэтому фронтальный анализ часто используется для разделения членов гомологических рядов, например алифатических спиртов, жирных кислот и т. д. [6]. При использовании в качестве адсорбента активированного угля этим методом удается разделять вещества по величине или конфигурации их молекул. В отличие от элюционной хроматографии, разделение веществ при фронтальном анализе не ухудшается при наличии в молекулах активных центров.

Метод фронтального анализа не лишен, однако, и определенных недостатков. При количественном расчете результатов анализа на основе измерения высоты отдельных ступенек на хроматографической кривой ошибки, связанные с неточностью измерений, возрастают от ступеньки к ступеньке. Для достижения необходимой точности измерений требуется довольно сложная и дорогая аппаратура. Необходимо также знать изотермы адсорбции всех компонентов разделяемой смеси. Практически это означает, что для каждой новой смеси надо проводить предварительный качественный анализ и определять изотермы адсорбции чистых компонентов.

Детальное описание оборудования для фронтального анализа выходит за рамки настоящей книги. Хроматографирование прово

страница 164
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить гвоздики
zehnder радиаторы
купить подставку под ножи
курсы внутренний туризм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)