химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ь и величина зерен имеют большое значение при приготовлении слоев. Для работы в незакрепленном слое в настоящее время чаще всего применяют окись алюминия, реже — силикагель или порошок полиамидов.

Пластинки с незакрепленным слоем адсорбента приготавливают в плоской кювете, в которую помещают специальную подставку, удерживающую пластинку в нужном положении. На стеклянные пластинки вышеуказанных размеров насыпают адсорбент и раскатывают его специальным валиком, снимая с пластинки избыток адсорбента. В качестве валика обычно служит стеклянная палочка диаметром около 10 мм и длиной несколько больше, чем ширина пластинки, на которую надеты кружки, вырезанные из резиновой трубки (рис. 339). Толщину стенок резиновых колец подбирают так, чтобы при накатывании образовался слой толщиной примерно 1 мм9. Xроматография в тонком слое

367

Кружки помещают на таком расстоянии друг от друга, чтобы по обеим сторонам пластинки оставались свободные от адсорбента полосы. Такая накатка удобна для приготовления незакрепленных слоев окиси алюминия. Для силикагеля удобнее стеклянная пластинка, на края которой надеты резиновые кольца несколько большего диаметра*

Преимущество пластинок с незакрепленным слоем адсорбента состоит в том, что их можно легко и быстро приготовить при помощи простого вспомогательного оборудования; их недостатком является малая прочность

Рис. 339. Устройство для нанесения незакрепленных слоев.

слоя в сухом состоянии. Поэтому пластинки с незакрепленным слоем следует приготовлять непосредственно перед употреблением. Подробные сведения о работе с незакрепленными слоями адсорбентов содержатся в статье Прохазки [21].

9.2. Нанесение образца и проявление хроматограммы

На приготовленном тонком слое адсорбента на расстоянии 10—20 мм от края острым шпателем проводят черту, вдоль которой при помощи микропипетки в виде точек или коротких черточек наносится образец. В случае незакрепленного слоя необходимо следить за тем, чтобы при нанесении раствора конец пипетки не касался слоя адсорбента, так как при этом адсорбент прилипает к пипетке.

Поскольку емкость тонкого слоя адсорбента больше, чем емкость бумаги, в одну точку можно наносить до 1 мг образца. Нанесение образца можно также осуществить смывая вещество с кончика шпателя каплей растворителя. При нанесении слишком больших количеств вещества при проявлении могут образоваться «хвосты». Для предотвращения этого явления Достаточно размыть нанесенный в одну точку образец каплей растворителя.

После нанесения образца растворителю дают испариться и переносят пластинку в камеру для проявления. В качестве таковой удобнее всего использовать стеклянные аквариумы с пришлифованной верхней крышкой. Растворитель, применяемый для проявления хроматограммы, наливают на дно камеры. Пластинки с закрепленным слоем можно проявлять в слегка наклонном или вертикальном положении. В случае пластинок с незакрепленным слоем угол наклона не должен превышать 20°. Для более полного насыщения камеры парами растворителя сначала помещают пластинку в слегка наклоненную камеру так, чтобы растворитель не смачивал старто-вУю полосу. Затем через несколько минут камеру возвращают в вертикаль-Ное положение и начинают проявление. Для равномерного и быстрого проявления помещаемых вертикально пластинок Шталь рекомендовал Использовать «пересыщенные» камеры. В таких камерах на боковые стенки помещают полоски фильтровальной бумаги, которые быстро пропитываются Растворителями и насыщают ими пространство внутри камеры.

После первого проявления можно высушить пластинку и снова про-Явить ее в другом растворителе. На квадратных пластинках можно про

изводить двумерное проявление хроматограммы. Утолщением слоя адсорбента на одном конце пластинки можно получать слои, удобные для разделения веществ с малыми значениями Rf.

Для проявления тонкослойных хроматограмм употребляют все растворители, применяемые при хроматографии на колонках. По данным Про-хазки [21], при использовании окиси алюминия необходимо, чтобы растворитель был несколько полярнее, чем в аналогичном случае при проведении колоночной проточной хроматографии.

При тонкослойной хроматографии на порошке полиамида для проявления лучше всего использовать смеси воды с метанолом. Подробные исследования зависимости проведения различных веществ при тонкослойной хроматографии от их строения провели Германек с сотрудниками [76—776].

9.3. Обнаружение

При хроматографии в тонком слое практически можно использовать все способы обнаружения, употребляемые в хроматографии на бумаге. Кроме того, неорганические адсорбенты дают возможность применять другие методы, которые связаны с разрушением или обугливанием органических веществ. Так, для обнаружения можно использовать концентрированную серную кислоту, треххлористую сурьму, соляную кислоту, хлорную кислоту с последующим нагреванием пластинки. Можно осторожно прогреть пластинку со стороны адсорбента пламенем горелки или при помощи раскаленной проволочки, помещенной непосредственно над слоем адсорбен

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стол Mito Cr
баскетбольный мяч
56 158 18 000
сантехника в розницу по оптовым ценам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)