химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

нком слое

365

В случае кристаллических веществ дальнейшую очистку проще всего проводить путем кристаллизации, хотя в результате хроматографирования часто сразу удается получить фракции, настолько обогащенные основным компонентом, что кристаллизация уже не приводит к дальнейшей очистке. В результате хроматографирования жидких веществ, как правило, получают в чистом виде такие небольшие количества веществ, которые уже нельзя очищать фракционной перегонкой. Обычно повторным хроматографировани-ем удается и в случае жидких веществ получить химически индивидуальное соединение легче, чем при помощи других методов очистки. При хромато-графическом разделении жидких веществ при помощи классической и проточной хроматографии разность температур кипения растворителя и разделяемых веществ должна быть достаточно велика.

Смеси низкокипящих жидких веществ можно хроматографировать, применяя некоторые специальные методы, описанные ниже.

9. ХРОМАТОГРАФИЯ В ТОНКОМ СЛОЕ*

Этот новый метод объединяет в себе ряд достоинств хроматографии на бумаге и адсорбционной хроматографии. При хроматографии в тонком слое адсорбента, нанесенном на стеклянную пластинку, так же как и при хроматографии на бумаге, удается быстро разделить небольшие количества смесей, причем на одной пластинке можно одновременно хроматографировать несколько образцов. Вместе с тем хроматография в тонком слое имеет по сравнению с хроматографией на бумаге ряд преимуществ. К ним относятся короткое время проявления (10—30 мин), образование сравнительно небольших, отчетливо различимых пятен и простота оборудования/ Большая емкость тонких слоев адсорбентов позволяет применять этот вид хроматографии и для микропрепаративных целей. Для обнаружения пятен, помимо способов, применяемых в хроматографии на бумаге, можно благодаря большей устойчивости неорганических адсорбентов использовать и ряд других методов.

Хотя первые опыты по хроматографии в тонких слоях [80, 86, 98, 101] не привлекли большого внимания, тонкослойная хроматография вскоре получила очень широкое распространение и в настоящее время является неотъемлемым методом любой органической лаборатории. В настоящее время существуют две основные разновидности этого метода, которые по существу различаются лишь способом приготовления тонкого слоя адсорбента.

9.1. Приготовление тонкого слоя адсорбента

По способу, разработанному Шталем [59, 122—127], тонкий слой адсорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества и воды. Этот вид тонкослойной хроматографии носит название хроматографии в закрепленном слое 119].

качестве адсорбентов для приготовления закрепленных слоев были испытаны MgO, А1203, CaO, MgC03 и др.; в настоящее время для этой цели чаще всего употребляют силикагель. В качестве связующего вещества

* См. монографии: Хроматография в тонких слоях, под ред. Шталя Э., изд. ™Р», М., 1965; Randerath К., Dunnschicht-Chromatographie, Verlag Chemie. Weinheim, 1962; Ахрем А. А., Кузнецова А, И„ Тонкослойная хроматогра Рия- изд. «Наука», М., 1965.

обычно применяют сульфат кальция (смесь силикагеля с 5% CaSCb, выпускается фирмой «Мерк» под названием кизельгель Г) или рисовый крахмал [112].

Для приготовления тонкого закрепленного слоя силикагеля 30 г «кизельгеля Г» размешивают 30 сек с 60 мл дистиллированной воды и наносят кашеобразную смесь на стекло.

Способ приготовления тонкого слоя силикагеля, закрепленного крахмалом, следующий: 28,5 г силикагеля, 1,5 г рисового крахмала и 54 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до тех пор, пока раствор не начинает загустевать (примерно 5 мин). Затем при постоянном перемешивании смесь охлаждают, размешивают с 20 мл дистиллированной воды и наносят на пластинку.

Тонкий слой адсорбента чаще всего наносят на стеклянные пластинки размером 5 х 20, 10 х 20 или 20 х 20 мм. Такая длина обычно достаточна

Рис. 338. Устройство для нанесения тонких закрепленных слоев.

для хорошего разделения смесей. Толщина слоя, как правило, составляет 0,4—0,6 мм. Для получения равномерного слоя служит специальное приспособление (рис. 338).

Приготовленные таким образом пластинки после непродолжительного высушивания на воздухе активируют в сушильном шкафу при температуре 105—110° (30 мин или более). Активированные пластинки можно хранить длительное время в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем. Менее активные пластинки получают, высушивая их на воздухе в течение 40 мин. Техника работы с такими пластинками детально описана Миха-лецем 119].

Преимущество этого способа тонкослойной хроматографии заключается в относительной прочности слоев, облегчающей обнаружение хроматогра-фируемых веществ и сохранение пластинок.

Другой способ, разработанный Мотье и Поттера [102] и независимо от них Мистрюковым [99], заключается в использовании незакрепленных слоев. Этот способ носит название хроматографии в тонком незакрепленном слое [19].

В этом случае можно употреблять практически все адсорбенты, хотя их сыпучест

страница 162
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аксессуары для биокаминов купить
кастрюля термос цена
кроссовки для настольного тенниса в санкт-петербурге купить
лист просечно вытяжной пвл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)