химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

оточной хроматографии, не отличается от аппаратуры, применяемой при хроматографировании по методу Цвета. Для отбора элюата применяют колбы с пришлифованными пробками, из которых непосредственно можно отгонять растворители. Практически достаточно иметь две колбы — в одну отбирается элюат, в то время как из другой отгоняется растворитель.

Если нужно отобрать большое число фракций, то целесообразно использовать автоматические хроматографические коллекторы. Некоторые типы коллекторов описаны на стр. 560.

8.2. Проведение проточной хроматографии

Рис. 336. Колонки для проточной хроматографии.

Одно из преимуществ проточной хроматографии состоит в том, что порядок работы не зависит от перемещения адсорбционных зон. Для получения информации о ходе разделения смеси можно воспользоваться теми же способами, что и при хроматографии по методу Цвета (см. стр. 360). Однако в данном случае обнаружение адсорбционных полос вовсе не является обязательным условием успешной работы. Достаточно отобрать возможно

?большее число одинаковых порций фильтрата и следить за ходом процесса разделения по каким-либо свойствам фракций. За ходом разделения можно следить и во время самого процесса хроматографирования по химическим или физическим свойствам фильтрата. Например, индивидуальность фракций можно контролировать по цветным реакциям, колориметрически, титрованием, при помощи спектрофотометрии в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, по плотности или коэффициенту преломления элюата, по его оптическому вращению, электропроводности и т. п. При промывании колонки один и тот же растворитель употребляют До тех пор, пока в элюате удается обнаружить следы вымываемого вещества. В то время как нижний край адсорбционной полосы элюируется сразу, верхний край полос размывается постепенно, «растягивается». Вследствие этого концентрация вытекающего раствора постепенно уменьшается, и вес остатков отдельных фракций после удаления растворителя медленно приближается к нулю. Когда из колонки начинает вытекать чистый растворитель, в верхнюю ее часть подают растворитель или смесь растворителей большей полярности. Обычно к менее полярному растворителю постепенно прибавляют более полярный и наконец вымывают колонку чистым полярным растворителем.

Более полярный растворитель нужно подавать на колонку очень осмо-тРИтельно, так как при преждевременном его прибавлении в элюат попадают сразу несколько компонентов смеси.

Пропускание через хроматографическую колонку все более и более полярных растворителей продолжают до тех пор, пока не будут элюиро-ваны все компоненты разделяемой смеси. Это становится ясно при суммировании весов всех остатков, после выпаривания растворителей.

При разделении неокрашенных веществ иногда надо заранее знать оптимальный объем фракций, обеспечивающий хорошее разделение. При предварительных опытах обычно отбирают фракции элюата, объем которых (в миллилитрах) численно равен количеству адсорбента (в граммах), которое было использовано для набивки колонки. Эта величина, однако, очень приблизительна; при разделении многокомпонентных смесей объем одной фракции элюата может быть и в 10 раз меньше.

Изучая процесс разделения отдельных компонентов хроматографируе-мой смеси, часто прибегают к графическому изображению процесса. Для построения такого графика на ось абсцисс наносят объем элюата, а на ось ординат — вес остатков, получаемых после упаривания отдельных фракций, или какие-либо другие характеристические величины (плотность, коэффициент преломления, оптическое вращение и т. д.).

Петропёйный_ эфирБензол5 .

с

§

о.

§

J L

о

1 3

Фракция, л

Рис. 337. Графическое изображение процесса непрерывной хроматографии.

При рассмотрении графика, представленного на рис. 337, можно видеть, что петролейным эфиром вымывается только одно вещество. Адсорбционная полоса имеет типичную форму — крутой «фронт» и растянутый «хвост». Бензолом вымываются два вещества, которые полностью не отделяются друг от Друга, так как максимумы концентраций не разделены «пустой фракцией», а частично перекрываются.

В некоторых случаях целесообразно проводить градиентное элюиро-вание, при котором содержание более полярного растворителя в менее полярном повышают непрерывно. Градиентное элюирование проще всего осуществить, возвращая отогнанный от каждой фракции растворитель на колонку с добавлением к нему каждый раз одного и того же объема второго, более полярного растворителя. Если ход хроматографического разделения известен заранее, то можно использовать автоматическое rpaj диентное элюирование, описанное в главе, посвященной ионообменной хроматографии.

Полноту разделения компонентов можно контролировать, определяя физические или химические свойства отдельных фракций. В зависимости от чистоты выделенных веществ выбирают дальнейший способ очистки. Это может быть повторная хроматография некоторых фракций на том же или каком-либо другом адсорбенте или же комбинация хроматографии с другими способами очистки.

9. Хроматография в то

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазмы в новосибирске
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!
стул изо оптом
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает 5759-8132 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)