химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ора судят о положении адсорбционной полосы неокрашенного вещества.

Часто для обнаружения неокрашенных полос употребляют индикаторы, дающие с разделяемыми веществами цветные реакции. Столбик адсорбента, выдавленный из колонки после проявления хроматограммы, обрызгивается по всей длине раствором индикатора [151]. Недостаток этого способа заключается в том, что его можно осуществить только по окончании проявления хроматограммы, которую приходится проводить вслепую. Была предложена колонка специальной конструкции с боковым ответвлением, которое дает возможность получить предварительные данные о ходе разделения, не выталкивая весь столбик адсорбента из колонки 155].

При проявлении хроматограммы вслепую можно выделить разделенные компоненты смеси и без индикаторов, если разделить весь столбик на большое число частей, элюировать каждую часть отдельно и судить о присутствии тех или иных веществ по величине остатка, образующегося после удаления растворителя.

Троицкий предложил устанавливать местоположение адсорбционных полос по разнице в значениях диэлектрических проницаемостей раствора и растворителя и сконструировал основанный на этом принципе прибор, позволяющий устанавливать границы адсорбционных полос на хромато-граммах [138].

7.7. Вымывание

По окончании проявления хроматограммы растворителю дают полностью впитаться в адсорбент, после чего последний подсушивают до такой степени, чтобы он при выталкивании из колонки сохранял форму столбика. Избыток растворителя можно удалить, просасывая через колонку воздух или, лучше, инертный газ (двуокись углерода, азот и т. д.). Вероятность окисления при просасывании воздуха весьма велика, так как адсорбированные вещества распределены по большой поверхности адсорбента.

Вытолкнутый из колонки столбик разделяют на части, соответствующие индивидуальным адсорбированным веществам, которые выделяют вымыванием (элюированием).

В некоторых случаях, особенно если адсорбенты легко рассыпаются, удобно делить' столбик на части непосредственно по мере выталкивания его из колонки. Иногда адсорбент образует в колонке настолько компактный столбик, что его удается вытолкнуть лишь с большим трудом. В таких случаях удобны хроматографические колонки, слегка расширяющиеся кверху. Плотные столбики больших размеров также лучше выталкивать из колонки по частям. При работе с узкими колонками столбик адсорбента можно делить на части вместе с колонкой, после чего отдельные зоны растирают вместе со стеклом.

Подбор растворителей для вымывания, как правило, не вызывает затруднений. В случае полярных адсорбентов чаще всего используют этанол или метанол, а иногда, как уже упомяиалось в разд. «Растворители», уксусную кислоту или пиридин. Подходящими растворителями для элюирования с активированного угля являются бензол и хлороформ [137].

Элюирование можно проводить в колбах, в которых адсорбент размешивают с растворителем (иногда при нагревании). Полученный раствор отделяют от адсорбента фильтрованием или центрифугированием. Иногда адсорбент помещают в короткую колонку и вымывают вещество, пропуская через нее подходящий растворитель.

Если адсорбент растворим, то его можно растворить и экстрагировать адсорбированное вещество встряхиванием с растворителем, который не смешивается с раствором. Так, например, сахарозу можно растворить в воде, карбонат кальция или окись магния — в разбавленной соляной кислоте, а адсорбированные вещества — экстрагировать эфиром.

8. ПРОТОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хрома-тографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии.

8.1. Оборудование

Колонки для проточной хроматографии изображены на рис. 336. Наименьшая из них представляет собой трубку, снабженную краном для регулирования тока растворителя (рис. 336, а). В коническую часть трубки помещают комок ваты для того, чтобы столбик адсорбента занимал только широкую часть трубки. Колонка, изображенная на рис. 336, б, имеет впаянную пластинку из пористого стекла. Для хроматографирования больших количеств вещества удобны колонки с отделяемой нижней частью, в которую впаяна пластинка из пористого стекла (рис. 336, в).

В остальном оборудование, необходимое для пр

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asking alexandria
fissler мельницы купить
обувницы
Кликайте на объявление KNS, закажите с промокодом "Галактика" - серверные комплектующие - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)