химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

p>На проявление хроматограммы влияет также скорость прохождения растворителя через столбик адсорбента. При слишком быстром прохождении растворителя адсорбционное равновесие не успевает установиться, из-за чего разделение резко ухудшается. Если же растворитель проходит через колонку слишком медленно, то заметно сказывается вредное влияние диффузии. Для достижения оптимального разделения необходимо подбирать оптимальную скорость прохождения растворителя. К сожалению, общего правила, по которому можно было бы определить эту оптимальную скорость, не существует. Приближенно ее можно подобрать, исходя из того, что за 0,5—1 час через колонку должен протекать такой объем растворителя (в миллилитрах), который численно равен весу адсорбента (в граммах).

В случае слишком медленного прохождения растворителя через колонку процесс можно ускорить повышением давления. При употреблении стеклянных колонок избыточное давление не должно превышать 1—2 am. В старых работах по хроматографии рекомендовалось ускорять протекание растворителя через колонку применением вакуума. Этот способ, однако, неудобен по ряду соображений. Прежде всего можно применять лишь небольшой вакуум, и разница давлений в верхней и нижней частях колонки никогда не должна превышать 1 am. Другими недостатками является то, что при применении вакуума велики потери растворителей и нарушается однородность столбика в нижней части хроматографической колонки.

В последнее время в ряде работ рекомендуется облегчать фильтрование через очень мелкозернистые адсорбенты добавлением материалов, которые благодаря своей рыхлой структуре облегчают фильтрование растворителя (например, кремнезем; см. раздел «Адсорбенты»).

Проявление хроматограммы по классическому методу Цвета считается законченным, когда наиболее подвижная адсорбционная полоса достигает нижнего конца хроматограммы. Если при этом не происходит полного разделения адсорбционных полос, то иногда можно первую полосу вымыть и затем добиться более полного разделения остальных полос. Как правило, достигнуть полного разделения всех компонентов смеси не удается, так как некоторые полосы более или менее перекрываются. В этом случае стремятся отделить неперекрывающиеся части адсорбционных зон, а смешанные зоны разделить повторным хроматографированием, причем используемый во втором случае адсорбент должен иметь большую селективность.

7.6. Обнаружение адсорбционных полос

При классической хроматографии желательно иметь возможность следить за разделением веществ по положению адсорбционных полос. Проще всего контролировать разделение в случае окрашенных веществ. Для контроля разделения неокрашенных веществ разработано несколько способов. За разделением веществ, флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, можно следить, освещая колонку ртутной лампой и используя соответствующий светофильтр, пропускающий только ультрафиолетовые лучи. Как правило, при этом можно проводить хроматографию в колонках из обычного лабораторного стекла, хотя для хроматографирования флуоресцирующих веществ были рекомендованы колонки, изготовленные из кварца [84].

Для обнаружения веществ, не флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, разработан способ, основанный на применении флуоресцирующих адсорбентов. Эти адсорбенты можно получить импрегнированием обычных адсорбентов небольшими количествами сильно флуоресцирующих красителей [44, 46] или прибавлением к адсорбентам небольших количеств светящихся люминофоров [116]. При облучении такого адсорбента ультрафиолетовой лампой флуоресцирует весь столбик, а в местах адсорбционных полос флуоресценция слабее или совсем отсутствует. Это явление обусловлено тем, что адсорбированные вещества поглощают часть ультрафиолетового света, которая таким образом не может быть превращенз в энергию люминесценции.

По другому методу неокрашенные соединения хроматографируют в виде каких-либо окрашенных производных; с этой целью органические кислоты переводят действием аминоазобензола в окрашенные амиды [26] или действием фенилазобензилового спирта в сложные эфиры [117], а также в флуоресцирующие /г-фенилфенациловые эфиры 187]. Спирты можно превратить в окрашенные сложные эфиры действием азобензол кар боковой 145, 110, 111] или 3,5-динитробензойной [83, 114] кислоты. Из альдегидов и кетонов можно приготовить 2,4-динитрофенилгидразоны [120]; фенолы сочетают с солями я-нитрофенилдиазония [41]. Основания можно хромато-•графировать в виде окрашенных пикратов, стифнатов или рейнекатов [145]. Недостаток этого способа состоит в том, что при получении окрашенных производных резко увеличиваются молекулы хроматографируемых веществ, причем вводимые полярные группировки уменьшают различия в адсорбционных свойствах исходных соединений.

Местонахождение неокрашенных веществ на столбике адсорбента можно также определить при помощи окрашенных, соединений, если известно, что последние адсорбируются примерно так же, как и вещество, выделяемое хроматографированием. По этому способу, предложенному еще Цветом, по положению окрашенного индикат

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки по состаренное серебро
устранение вмятин на авто
футбольная форма 122
металлический ящик с замком

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)