химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

быстроходным моторчиком. Колонку и грушевидную воронку наполняют растворителем. Затем при работающей мешалке прибавляют адсорбент, который проходит через воронку в виде очень мелкой суспензии и образует плотный и равномерный столбик.

Наиболее старым является сухой способ набивки колонок. Адсорбент насыпается в колонку небольшими порциями, каждую из которых утрамбовывают специальной палочкой. Диаметр палочки составляет примерно 3/4 диаметра колонки. Недостаток этого способа заключается в том, что получаемый столбик адсорбента, как правило, слишком плотен. Кроме того, требуются большие навыки для того, чтобы столбик адсорбента получился однородным.

7.4. Растворитель и раствор

Выше уже говорилось о том, какое влияние оказывает растворитель на течение процесса адсорбции. Для нанесения разделяемой смеси на адсорбент, как правило, выбирают такой растворитель, в котором все компоненты смеси хорошо растворимы. Этот растворитель в элюотропном ряду должен находиться возможно ближе к его концу; тот же растворитель используют затем для проявления хроматограммы. Если компоненты смеси в данном растворителе адсорбируются слишком прочно, то можно попытаться ускорить проявление хроматограммы при помощи более полярного растворителя. Всегда наиболее удобны растворители с низкой температурой кипения, которые затем легко можно отогнать. Температура кипения растворителя не должна, однако, быть ниже 30°, так как при работе с очень летучими растворителями столбик адсорбента легко разрывается. Низкокипящие растворители неудобны также из-за того, что в процессе хроматографирования значительная часть их теряется.

Хроматографируемые вещества наносят на адсорбент в виде возможно более концентрированного раствора, что позволяет получить более узкие адсорбционные полосы и добиться лучшего разделения. Это особенно важно для смесей, компоненты которых слабо адсорбируются и быстро передвигаются по колонке. Если вещества прочно связываются столбиком адсорбента, то их можно наносить и в виде относительно разбавленных растворов, так как при этом все равно получатся достаточно узкие адсорбционные полосы.

Смеси природных или синтетических веществ следует перед хроматографией попытаться разделить, хотя бы частично, другими методами, например фракционной перегонкой, дробной кристаллизацией, распределением между двумя несмешивающимися растворителями и т. д. При проведении такого предварительного фракционирования подбор адсорбента и хроматографическое разделение значительно упрощаются. Однако часто хроматография не может быть заменена другими методами разделения, так как она более экономична и исключительно пригодна для разделения неустойчивых веществ.

При приготовлении растворов для хроматографии из растворителей необходимо удалять все вредные примеси, например следы полярных растворителей (спиртов, воды и т. д.), которые снижают эффективность хрома-тографического разделения. Растворы веществ в неполярных растворителях можно освободить от спиртов многократным промыванием водой, которую в свою очередь удаляют осушающими агентами или азеотропной перегонкой.

7.5. Проведение хроматографии

Раствор, подлежащий хроматографированию, наливают в колонку тогда, когда растворитель, в котором проводилась загрузка колонки, полностью впитался в столбик адсорбента, Если колонка была наполнена сухим способом, то перед добавлением хроматографируемого раствора в колонку наливают небольшое количество чистого растворителя и дают ему впитаться. Раствор прибавляют при помощи капельной воронки, пипетки или осторожно приливают по стенке так, чтобы не взмучивать верхний слой адсорбента. Иногда на поверхность столбика адсорбента помещают кружок фильтровальной бумаги с отверстиями.

После впитывания всего объема хроматографируемого раствора верхнюю часть колонки обмывают небольшим количеством чистого растворителя.

Нельзя допускать частичного высыхания адсорбента, так как при этом последний отходит от стенок колонки и распределение адсорбционных полос нарушается. При работе с низкокипящими растворителями нельзя дотрагиваться до колонки рукой или помещать ее близко к источникам тепла, так как при повышении упругости паров растворителя может нарушиться целостность столбика адсорбента.

После нанесения хроматографируемой смеси на колонку приступают ' к проявлению хроматограммы, пропуская через столбик адсорбента чистый растворитель. За скоростью перемещения полос адсорбируемых веществ необходимо все время следить для того, чтобы решить, удастся ли распределить полосы отдельных веществ по всей длине колонки при помощи первоначального растворителя или же необходимо проявлять колонку другим растворителем, в_ котором компонентъисмеси адсорбиг^1ОТся31енее прочно.. Основное требование к растасптителю состоит в томТчтобы он постепенно адсорбировался на колонке и вытеснял адсорбированные молекулы компонентов смеси с поверхности адсорбента; поэтому очень полезно добавлять небольшое количество более полярного растворителя, постепенно повышая его процентное содержание.<

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
светильник, сетка, 1хе27/60w фото
газовый котлы ферроли
золинген посуда
журнальный столик белый купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)