химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

из водоструйного насоса [13].

Был описан ряд специальных способов адсорбционной хроматографии для целей микроанализа, которые вообще не требуют применения колонок. Можно, например, поместить адсорбент в чашку Петри [54], на матовое предметное стекло для микроскопа или между двумя стеклянными пластинками [40, 47]. Адсорбент может быть нанесен непосредственно на фильтровальную бумагу, полоска которой заменяет собой хроматографи-ческую колонку [62, 100].

7.2. Подбор адсорбентов

Для хроматографии надо выбирать такой адсорбент, который адсорбирует компоненты разделяемой смеси не слишком прочно. Если состав хроматографируемой смеси известен заранее, то можно подобрать адсорбент на основании имеющихся в литературе аналогий. При отсутствии таких данных приходится проводить специальные предварительные опыты по разделению данной смеси в небольшом масштабе. При проведении таких разведывательных экспериментов прежде всего исследуют разделение смеси при помощи наиболее активного из имеющихся в распоряжении адсорбентов. Если окажется, что последний адсорбирует компоненты смеси слишком прочно, то надо попытаться подобрать подходящий растворитель, при применении которого компоненты удерживались бы менее прочно. Пробовать хроматографировать смесь неизвестного состава на мало активном адсорбенте, как правило, не имеет смысла, так как наиболее вероятно, что разделение не произойдет.

После подбора подходящего адсорбента, необходимо установить оптимальное его количество для данного конкретного случая. Если известны изотермы адсорбции отдельных компонентов разделяемой смеси и ее состав, то можно приближенно вычислить весовое количество адсорбента, необходимое для адсорбции отдельных компонентов. Как правило, однако, изотермы адсорбции не известны, а часто не известен и состав разделяемой смеси. Поэтому необходимое количество адсорбента чаще всего определяют опытным путем, что приблизительно удается осуществить уже при подборе сорта адсорбента. Обычно при ориентировочных опытах по хрома-тографическому разделению смесей неизвестного состава употребляют 30-кратное количество адсорбента по отношению к весу разделяемой смеси. Если необходимо разделять вещества с близкими адсорбционными свойствами, то можно использовать значительно большие относительные количества адсорбентов (до 1000-кратного). Наоборот, при разделении веществ, адсорбционные свойства которых значительно различаются, достаточно и 10-кратного количества адсорбента.

7.3. Наполнение колонок

Адсорбент помещают в колонку таким образом, чтобы он образовывал столбик равномерной плотности. Любые неравномерности, пустоты, неравномерное распределение частиц различной величины и т. п. приводят к образованию адсорбционных полос неправильной формы; в результате попытка хроматографического разделения может окончиться неудачей.

Равномерный столбик адсорбента можно получить несколькими способами, выбор которых зависит от характера адсорбента.

Тяжелые сыпучие адсорбенты можно просто насыпать в колонку. Окончательное уплотнение адсорбента достигается равномерным постукиванием по стенкам колонки (обязательно со всех сторон) резиновой пробкой, надетой на палочку. Для той же цели рекомендуется использовать механический вибратор для массажа.

Сыпучие адсорбенты можно также загружать непосредственно в колонку* наполненную растворителем. Этот способ особенно рекомендуется для окиси алюминия. Адсорбент загружают через воронку с небольшим отверстием, таким, чтобы наполнение всей колонки занимало 5—10 мин. Необходимо, чтобы загрузка производилась непрерывно. Объем растворителя выбирают с таким расчетом, чтобы его уровень не достигал конца воронки после прибавления всего адсорбента (во время этой операции растворитель Должен понемногу капать из нижнего конца колонки). Колонка должна находиться в вертикальном положении.

Адсорбент можно загружать в колонку и в виде суспензии в растворителе [148]. При вливании суспензии отдельными порциями в осаждающемся столбике адсорбента образуются зоны с различной величиной частиц, Что может отрицательно влиять на процесс хроматографии. Поэтому лучше вливать всю суспензию сразу. Модификацию этого способа, по которому суспензию адсорбента добавляют в колонку из делительной воронки, снабженной механической мешалкой, описал Леви [94].

В случае адсорбентов, частицы которых легко слипаются (например, активированного CaS04 [120], СаС03 и т. д.), равномерный столбик адсорбента получают следующим способом. В колонку плотно вставляют воронку с вложенным в нее ситом и колонку наполняют растворителем так, чтобы сито оказалось ниже уровня жидкости. На сито порциями насыпают адсорбент, размешивая его палочкой. Размельченные частицы проходят через сито и осаждаются, образуя равномерный столбик адсорбента. Еще удобнее наполнять колонку следующим образом. В воронку грушевидной формы с достаточно широким концом плотно вставляют трубку. Конец воронки вставляют в колонку, а внутрь воронки помещают мешалку, изготовленную из проволоки и приводимую во вращение

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
абонентский шкаф аш 100 производство
установка автосигнализации sobr-gsm 110
невидимые номера пленка отзывы
клапан огнезадеоживающий кпс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)