химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

бив соответственно.

Для разделения летучих жидких веществ служит специальная модификация адсорбционной хроматографии, так называемая хроматография без растворителя или адсорбционная пер кол я ци я.

В качестве аналитического или микропрепаративного метода в последнее время используют хроматографию в тонком слое.

Газовая хроматография описана в гл. XVIII.

7. КЛАССИЧЕСКАЯ МЕТОДИКА АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (метод Цвета)

При классической хроматографии раствор разделяемой смеси веществ фильтруют через столбик адсорбента. После впитывания всего раствора хроматограмма «проявляется'», т. е. промывается чистым растворителем (или смесью растворителей) до тех пор, пока компоненты смеси не разделятся в виде отдельных полос. Проявленная хроматограмма разделяется по отдельным адсорбционным полосам, и адсорбированные вещества вымываются подходящим растворителем.

7.1. Оборудование

Оборудование для хроматографии по методу Цвета обычно очень несложно. Основной его частью является колонка, которая придает помещенному в нее адсорбенту форму столбика. При классической хроматографии необходимо, чтобы после «проявления» можно было вытолкнуть из колонки весь столбик адсорбента целиком. Поэтому необходимо, чтобы колонки не имели сужения в верхней части; желательно, чтобы в верхней части колонки имелось небольшое расширение. Были рекомендованы также колонки конической формы 164]. Столбик адсорбента удерживается в колонке любым способом. В случае колонок небольшого диаметра достаточно иметь в нижней части колонки сужения или перетяжки, в которые помещают ватный тампон (рис. 331, а и б). Для выталкивания столбика из колонки может быть использована игла Вильштеттера (рис. 331, в).

В случае более широких колонок тампон ваты обычно помещают на пористую фарфоровую пластинку. Наиболее простое устройство этого типа изображено на рис. 332. Оно состоит из склянки для отсасывания с воронкой, в которую при помощи хорошей резиновой пробки вставлена колонка. Дно колонки образовано пористой пластинкой, вложенной в воронку. Перед загрузкой адсорбента в колонку на пластинку помещают комок ваты. Еще более простое устройство можно собрать из воронки со стеклянной пористой пластинкой (рис. 332, б). Устройство такого типа позволяет проводить хроматографию при нормальном или при повышенном давлении.

Для хроматографии по методу Цвета были сконструированы и колонки специальной формы. Очень удобна колонка, изображенная на рис. 333. Устройство для работы с колонками больших диаметров изображено на рис. 334 [147]. Для специальных целей иногда применяют колонки из кварца [84], синтетических материалов [55, 106] или металлов [64].

а

а

Рис. 331. Формы колонок для работы с небольшими количествами адсорбента по методу Цвета.

Рис. 332. Простые устройства для хроматографии по методу Цвета.

При выборе параметров хроматографической колонки необходимо в первую очередь исходить из количества адсорбента, необходимого для хроматографии. В лабораторной практике чаще всего используют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. Как правило, колонки выбирают таких размеров, чтобы адсорбент образовывал столбик, отношение Диаметра которого к высоте колеблется от 1 : 5 до 1 : 20 (чаще всего 1 : Ю). t> некоторых случаях предпочитают работать с невысокими и широкими столбиками адсорбентов, например, когда адсорбент очень мелкий и раствор фильтруется через него с небольшой скоростью. Чем столбик адсорбента Шире, тем уже адсорбционные полосы, однако при применении широких столбиков возрастает возможность неравномерного прохождения раствора через колонку. Описаны также случаи применения очень узких и длинных колонок.

Хроматографическая колонка должна быть несколько длиннее, чем столбик адсорбента, для того чтобы над ним еще оставалось достаточно ^ста для помещения раствора разделяемой смеси или растворителей.

Оптимальные размеры хроматографических колонок при различных диаметрах приведены ниже:

Диаметр, см 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 4,0 6,0 8,0 10 Высота, см 10 15 30 45 60 75 90 120 150

В случае очень мелких адсорбентов для повышения скорости фильтрования работают, как правило, под повышенным давлением. Насадка^ которая позволяет непрерывно подавать растворитель под давлением газа, изображена на рис. 335 [1151. В качестве источника избыточного давления можно использовать баллон с газом (например, баллон с водородом, азотом

/2,5

Р и с. 334. Конструкция колонок большого диаметра, Рис. 335. На

предложенная Винтерштейном и Шёном [147], садка для хроматографии под давлением [131].

или двуокисью углерода, если необходимо работать в инертной атмосфере), снабженный редуктором. Аппаратура должна быть подключена к баллону параллельно с ртутным или жидкостным предохранительным затвором. В качестве источника давления можно использовать и промышленные линии сжатого воздуха. При хроматографировании небольших количеств очень удобно простое устройство, в котором используется сжатый воздух, поступающий

страница 156
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
закпз букета невесты
участки на новой риге с ценой
экран для проектора 3х4
металлические уличные типовые лавки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)