химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

лярного компонента. Действие смеси растворителей можно представить себе так, что более полярный компонент смеси растворителей постепенно адсорбируется при прохождении через,столбик адсорбента, благодаря чему менее прочно связанный компонент разделяемой смеси вытесняется, т. е., иными словами, ускоряется передвижение адсорбционных полос по колонке. Само собой разумеется, что нет смысла промывать колонку менее полярным растворителем после того, как через нее был пропущен более полярный растворитель, который вызвал частичную дезактивацию адсорбента. По тем же соображениям не следует использовать для хроматографии смеси растворителей, не находящихся по соседству в элюотропном ряду. В этом случае столбик адсорбента насытится более полярным растворителем и неполярный растворитель не окажет никакого действия. Следует' также указать, что адсорбент, на котором уже было проведено хроматографическое разделение, нельзя повторно использовать для следующей порции смеси.

Обычно в хроматографии используют далеко не все растворители, перечисленные в табл. 28, а значительно меньшее число, образующее сокращенный элюотропный ряд, например: петролейный эфир — бензол — диэтиловый эфир — этанол.

В некоторых случаях применяют еще четыреххлористый углерод (он помещается в сокращенном элюотропном ряду между иетролейным эфиром и бензолом) и хлороформ (между бензолом и диэтиловым эфиром). При хроматографировании на щелочных адсорбентах нельзя пользоваться ацетоном или этилацетатом, так как первый при этом легко превращается в диацетоновый спирт, а второй — гидролизуется.

При изучении других веществ были установлены другие элюотропные ряды, различающиеся порядком расположения некоторых растворителей. Эти различия были детально исследованы Германеком с сотрудниками [776] и объяснены образованием водородных связей между веществами и растворителями. Влияние водородных связей бывает весьма значительным и может приводить к изменению порядка влияния функциональных групп (стр. 338) или к изменению порядка чередования растворителей в элюотропном ряду. Вещества, вымывающиеся данным растворителем в определенном порядке, могут вымываться в иной последовательности растворителем, занимающим соседнее место в элюотропном ряду.

К качеству употребляемых растворителей предъявляются весьма жесткие требования. Прежде всего для хроматографии можно использовать

) только перегнанные растворители.» не содержащие низкокипящих примесей и нелетучих остатков.

Ввиду того что элюирование обычно проводят относительно большими объемами растворителей, наличие в них даже небольших количеств примесей может сильно загрязнить ту или иную фракцию. Кроме того, необходимо, чтобы неполярные растворители, применяемые для хроматографии, не содержали примесей полярных растворителей (особенно спирта и воды), сильно уменьшающих степень адсорбции органических веществ, даже тогда, когда они присутствуют в небольших количествах. Менее опасны примеси гомологов или каких-либо других веществ, близких по своим элюционным

. свойствам к данному растворителю. Обычно при хроматографии употребляют растворители, очищенные в соответствии со специальными прописями (см. раздел, посвященный очистке растворителей).

5.1. Регенерация растворителей

Растворители, полученные отгонкой от отдельных хрома то графических фракций, как правило, могут быть использованы в дальнейшей работе. В некоторых случаях растворители при регенерации необходимо снова подсушить, так как во время хроматографирования они увлажняются. Так, например, при работе с низкоактивной окисью алюминия растворители могут отнимать от нее влагу.

При работе с регенерированными растворителями необходимо точно знать, что регенерированный менее полярный растворитель не загрязнен более полярным растворителем. Небольшая примесь менее полярного растворителя не опасна.

6. ТИПЫ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

По мере развития адсорбционной хроматографии она разделилась на ряд модифицированных методов, которые значительно различаются между собой по способу проведения и по своему назначению.

"777777,

Рис. 330. Распределение адсорбционных по лос при различных модификациях адсорбционной хроматографии.

а — элюционная хроматография; б — фронтальный анализ; в — вытеснительная хроматография. А — В — компоненты смеси; / — вытеснитель.

23

Заказ № 207

Наиболее старый метод адсорбционной хроматографии, так называемая классическая хроматография, или метод Цвета, по существу представляет собой адсорбционно-элюционную хроматографию. Его наиболее ответ-ственной фазой является проявление хроматограммы, в ходе которого отдельные адсорбционные полосы компонентов смеси разделяются током растворителя так, что между ними остаются полосы адсорбента, не содержащие адсорбированных веществ (см. рис. 330, а).

Новыми типами адсорбционной хроматографии являются фронтальный анализ и вытеснительная хроматография. Положение и свойства адсорбционных полос при хроматографировании этими методами схематически изображены на рис. 330,

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит голубая фрезия
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить винтовую лестницу готовую - цена ниже, качество выше!
кресло ch 799
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: lenovo b5045 цена - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)